目录图表
1 实验

1 实验

1.1 试样制备

1.1 试样制备

1.2 试验装置

1.2 试验装置

1.3 热障涂层内部应力分布与剪滞理论

1.3 热障涂层内部应力分布与剪滞理论

2 结果与讨论

2 结果与讨论

2.1 粘结层(BC)/基体界面结合强度

2.1 粘结层(BC)/基体界面结合强度

2.2 陶瓷层(TC)/粘结层(BC)层间剪切强度

2.2 陶瓷层(TC)/粘结层(BC)层间剪切强度

2.3 界面力学性能对比分析与失效机制探讨

2.3 界面力学性能对比分析与失效机制探讨

3 结论

3 结论

参考文献:

参考文献:

镍基高温合金热障涂层异质结构层间力学性能的定量化表征

宫 伟兴1吴 涵林2,3高 艳男1徐 佰明1石 多奇2,3齐 红宇2,3
1. 哈尔滨汽轮机厂有限责任公司,黑龙江 哈尔滨 150046
2. 北京航空航天大学能源与动力工程学院,北京 100191
3. 北京航空航天大学 航空发动机结构强度北京市重点实验室,北京 100191
摘要: 热障涂层因具备优异的隔热性能被广泛应用于航空发动机、燃气轮机高温部件等极端环境的热防护,其剥落失效的破坏模式与层间界面力学性能密切相关。本文以热障涂层多层异质结构(陶瓷层/粘结层/基体)为对象,基于准静态简单拉伸试验方法,在室温(RT)到900 ℃温度区间下开展陶瓷层/粘结层/基体等异质层间界面结合强度的理论与系列试验研究。利用4k(分辨率)工业相机对试样横向裂纹扩展及断口形貌进行高精度观测,基于剪滞理论模型构建了界面应力传递分析方法,定量计算了不同温度条件下层间界面力学参数。结果表明:粘结层/基体界面结合强度随温度升高显著下降,800 ℃时较室温降低31.4%; 陶瓷层/粘结层界面结合强度具有类似的规律,即随温度升高而显著下降,在300~400 ℃区间内界面结合强度对温度升高敏感性明显,其衰减达20%。研究结果揭示了热障涂层异质结构层间界面在服役温度范围内的强度衰减规律,可为热障涂层层间界面设计与制备工艺提供数据支持,并为热障涂层结构的强度分析提供参考。
关键词: 热障涂层;异质结构;拉伸法;剪滞理论;结合强度
基金: 国家自然科学基金项目(52072013)
收稿日期: 2025-09-06

热障涂层(TBCs)一般由陶瓷层(TC)和粘结层(BC)组成,是一种高效的热防护手段,广泛应用于航空发动机热端部件的极端环境[1–5]。热障涂层在恶劣的服役工况和多场耦合作用下主要发生的失效模式是断裂和剥落[6–10],将导致合金基体部件暴露在高温或腐蚀介质下失效[11–12],因此其界面力学性能将直接影响热端部件的服役寿命。

现有对涂层多层异质结构体系失效机制的研究大多针对室温(RT)环境,例如通过室温下拉伸[13–15]、弯曲[14,16–18]等机械载荷试验测试涂层的性能。然而这些研究并未考虑高温环境对涂层界面力学性能的削弱,针对高温环境下TBCs界面力学性能的测试与评价的研究仍不足,尤其是直接测量TBC多层异质结构的界面结合强度,仍面临诸多技术难题。纳米压痕法可以很好地克服薄膜厚度小、易于破坏等不利因素[19],但高温对测试设备的性能产生了不利影响; 同时,传统的应变测量方法,如应变片和数字图像相关(DIC)技术,亦难以在高温环境中保持其测量精度[20–21],进而难以准确反映材料在真实服役条件下的力学性能。尽管激光云纹法在一定程度上能够适应高温测试环境,但其对光路精度的严苛要求却构成了另一项技术挑战[22–23]。

为攻克高温环境试验的难点,深入研究热障涂层多层异质结构的界面力学性能,本文建立了一种基于简单拉伸法及剪滞理论适用于高温条件的非接触式测试方法。系统地测试了从室温至900 ℃范围内多层异质结构的层间结合强度数据,揭示了温度对界面力学性能的影响规律,为热障涂层结构的多层异质界面设计提供了实验依据。

1 实验

1.1 试样制备

试验所用K444镍基铸造高温合金的化学成分如表1所示,采用真空感应炉重熔、熔模精密铸造填砂浇注法铸造而成,经均匀化热处理后,加工成标准试样尺寸。在试样表面电子束物理气相沉积(EB-PVD)热障涂层的合金靶材成分如表2所示,靶材成分由能谱方法获得。陶瓷靶材成分组成为ZrO2和Y2O3,其中Y2O3含量为8%±1%,其余为ZrO2。涂层的扫描电镜(SEM)显微组织如图1所示。涂层与基体金属结合致密,涂层的底层没有通到表面的开式气孔和槽。在100 µm长度内直径大于3 µm的粒子不超过5个,无连续的氧化夹层。标距段尺寸40 mm×10 mm,用高温漆在试样标距段点涂了4个定位点用于测量应变,如图2所示。

表1 K444高温合金的化学成分
Table 1 Chemical compositions of K444 superalloy (%,mass fraction)
Elements Ni Cr Co W Ti Al Mo Hf Nb
Content Balance 15.4~16.3 10~11.5 4.7~5.9 4.2~5 2.8~3.3 1.6~2.3 0.2~0.4 0.1~0.3
Elements B C Fe Mn Si Cu Y Ce
Content 0.06~0.1 0.04~0.09 ≤0.5 ≤0.3 ≤0.3 ≤0.1 ≤0.03 ≤0.015
表2 合金靶材的化学成分
Table 2 Chemical compositions of alloy target material(%,mass fraction)
Elements Co Cr Al Ni Y Hf Zr Si Fe Cu C
Content Balance 21~25 11~13 0.1~2 0.4~1.8 0.05~0.2 0.05~0.4 0.05~0.5 ≤0.3 ≤0.05 ≤0.05
图1 带热障涂层镍基高温合金K444的SEM显微组织图像
Fig.1 SEM image of Ni-based superalloy K444 with TBC
图2 带粘结层(BC)和热障涂层(TBC)的K444高温合金试样
Fig.2 K444 superalloy specimen with BC(a)and TBC(b)

1.2 试验装置

高温拉伸试验按GB/T 228.1-2021[24],GB/T 228.2-2015[25]和ASTM E111-17[26]等标准执行。试验机选用LE5105-H300型高温电子万能试验机,最大负荷为100 kN,位移测量精度满足0.01 mm; 搭配LVE122C型视频引伸计,分辨率为0.5 μm,采样频率能达到500 Hz,实现非接触式实时采集位移。针对高温下非接触式测量的稳定性差及热漂移误差问题,LVE122C引伸计采用主动照明发光二极管(LED)蓝光光源匹配窄带滤光片(带宽10 nm),能极大地屏蔽高温试样发出的宽谱热辐射,并且在图像处理中采用抗光照变化、抗散斑退化的DIC算法和基于参考基准的实时漂移补偿模块,在数据采集过程中即完成初步校正,有效抑制随机热噪声,确保了高温下散斑图像质量与数字图像相关分析的准确性。使用配备QJY-4KB高清工业相机(4k/60帧)的光学显微镜观察裂纹形貌及断口特征。

1.3 热障涂层内部应力分布与剪滞理论

金属基体上涂覆了上下两层薄膜,薄膜所受的任何载荷需经由薄膜与基体的界面传递,即理想的粘合、无屈曲或分层、无层间效应[27]。基于ABAQUS商业有限元软件建立带涂层结构的有限元模型(FEM)如图3所示,其中涂层和基体使用八节点线性六面体减缩积分单元(C3D8R); 涂层和基体之间的界面力学行为采用八节点三维内聚力单元(COH3D8)进行模拟。在模型右端面施加位移载荷,左端面施加固支约束。为了消除网格尺寸对仿真结果的影响,建立了4种不同密度的网格模型进行试算,并以涂层内的最大正应力作为收敛指标,统计结果如表3所示。结果表明,随着网格数量的增加,涂层内最大正应力趋于稳定。综合考虑计算精度和计算效率,选用网格数量为151100的模型。采用线弹性本构理论获得了涂层内部应力以及界面剪应力沿拉伸方向的分布规律,如图4所示。

图3 带涂层结构的有限元模型
Fig.3 FEM of metal substrate with coating
表3 网格收敛性分析
Table 3 Mesh convergence analysis
Number of elements Maximum interface shear stress/MPa Relative change rate/%
35148 51.22 -
82630 47.73 6.81
151100 48.82 2.28
232600 46.17 2.17
图4 涂层内部正应力与剪切应力分布规律
Fig.4 Distribution laws of normal stress and shear stress within coating
(a)Tension stress in coating;(b)Shear stress at interface of substrate/coating;(c)Curves of tension stress and interfacial shear stress

有限元仿真结果证实,在所述加载条件下,薄膜与基体间的剪应力分布符合正弦函数关系,这与所采用的剪滞理论的基本假设高度吻合,因此验证了剪滞理论在本研究涂层/基体体系异质结构及拉伸加载场景下的适用性。对薄膜的受力分析推导出薄膜上的力平衡公式为[28]: σ ( x ) = 1 h ∫ 0 x τ ( u ) d u(1)式中,x为当前考察的截面位置沿薄膜长度方向的坐标, σ ( x )为当前截面位置薄膜的轴向正应力,h为假设均匀的薄膜厚度,积分下限0一般取薄膜施加边界条件的位置,u为积分哑元变量(dummy variable),物理意义和x一样是沿薄膜长度方向的位置,为避免和积分上限x混淆而改用u表示, τ ( u )为距边界条件施加端距离为u处的界面剪切应力。

拉伸过程中界面剪切应力逐渐增大,薄膜内最大正应力达到薄膜拉伸强度 σ b ,薄膜发生断裂[29–30]。若拉伸持续,断裂后的两段薄膜会重复上述的失效过程,直至裂纹数量饱和[31]。当断裂后的薄膜长度无法满足薄膜正应力达到拉伸强度,此时裂纹数量达到饱和,因此推导出BC与基体界面结合强度 τ BC 表达式为: τ BC = π σ b BC h BC λ max BC (2)式中, σ b BC 为仅BC试样的拉伸极限, h BC 为仅BC试样的厚度, λ max BC 为BC横向裂纹的最大间距。

同理推导出TBC层间剪切强度 τ TBC 表达式为: τ TBC = π σ b TBC h TBC λ max TBC (3)式中, σ b TBC 为带TBC试样的拉伸极限, h TBC 为带TBC试样的厚度, λ max TBC 为TBC横向裂纹的最大间距。

2 结果与讨论

2.1 粘结层(BC)/基体界面结合强度

在室温(RT)至900 ℃下所有拉断的带BC试样如图5所示。使用工业相机观察试样标距段,基于像素值与距离的正比关系可以测量BC最大横向裂纹间距 λ max BC ,如图6所示。同时,对试样断口进行观察,对同一断口的上、中、下3个点位测量BC厚度 h BC 并取平均值,如图7所示,代入式(2)计算得BC与基体界面结合强度 τ BC 。结果表明,室温至800 ℃区间,结合强度降幅达31.4%; 900 ℃下因试样提前断裂导致测得的拉伸强度值明显偏小,对应的结合强度陡降至19.8%。随着温度(T)逐渐升高,BC与基体界面之间的结合强度呈现递减的趋势,且该递减速率随温度进一步提升而显著加快,即温度越高,结合强度的下降愈发剧烈,如图8所示。

图5 不同温度下带BC试样的拉伸破坏试样
Fig.5 Tensile-fractured specimens with BC at various temperatures
图6 不同温度下带BC试样的横向裂纹
Fig.6 Transverse cracks in specimens with BC at different temperatures
(a)200 ℃;(b)400 ℃;(c)500 ℃;(d)600 ℃;(e)700 ℃; (f)800 ℃
图7 带BC试样断口不同部位的光学显微图像
Fig.7 Optical micrograph for different parts offracture surfaces of the specimenswith BC observed
(a)Top;(b)Middle;(c)Bottom
图8 BC与基体界面归一化结合强度随温度变化曲线
Fig.8 Variation of normalized bond strength of BC/substrate interface with temperature

2.2 陶瓷层(TC)/粘结层(BC)层间剪切强度

在200~900 ℃下所有拉断的带TBC试样如图9所示。使用工业相机观察试样标距段,测量TBC最大横向裂纹间距 λ max TBC ,如图10所示,并计算得TBC层间剪切强度 τ TBC ,代入式(3)计算得TBC层间剪切强度 τ TBC ,结果如图11所示。可见,TBC的层间剪切强度随环境温度的上升呈现出递减的趋势。具体而言,当测试温度自200 ℃提升至900 ℃时,层间剪切强度经历了显著的下降,其降幅达到了34%。进一步分析发现,在300~400 ℃的温度区间内,层间剪切强度的衰减尤为剧烈,损失约为20%。

图9 不同温度下带TBC试样的拉伸破坏试样
Fig.9 Tensile-fractured specimens with TBC at different temperatures
图10 不同温度下带TBC试样的横向裂纹
Fig.10 Transverse cracks in specimens with TBC under different temperatures
(a)200 ℃;(b)300 ℃;(c)400 ℃;(d)500 ℃;(e)600 ℃; (f)700 ℃;(g)800 ℃;(h)900 ℃
图11 TC/BC层间归一化剪切强度随温度变化曲线
Fig.11 Variation of normalized interlaminar shear strength between TC/BC with temperature

2.3 界面力学性能对比分析与失效机制探讨

前文研究结果表明,在800 ℃以下,BC/基体界面结合强度大致为TC/BC层间剪切强度的两倍,这说明在TBC异质结构中TC/BC界面较为薄弱。BC/基体界面结合强度在高温区(如900 ℃)发生急剧丧失,可归因于高温区受材料热软化和元素互扩散主导。高温下,界面附近Al,Cr和Ni元素扩散加剧,可能形成脆性金属间化合物相(如拓扑密排相)导致强化相过度溶解[32–33],进一步恶化界面韧性,从而显著削弱界面结合力。BC/基体界面失效模式以BC开裂为主,符合高温下由扩散控制的脆性断裂特征。而TC/BC界面的剪切强度在300~400 ℃区间出现显著衰减,暗示热生长氧化物(TGO)的生成动力学可能起着决定性作用。TGO的生长是一个遵循抛物线规律的动力学过程[34],其生长速率随温度升高而急剧增大。当温度达到300~400 ℃时,TGO开始显著增厚,其体积膨胀以及与金属粘结层之间的热膨胀系数失配,会在界面区域引发显著的局部应力[35]。随着温度进一步升高,TGO快速增厚,数值模拟研究表明,这种由TGO生长驱动的应力演化,与材料的蠕变和塑性行为相互耦合,共同决定了界面的最终失效行为[36]。

3 结论

本文通过开展室温至900 ℃带BC高温合金和带TBC高温合金的拉伸实验,研究了在不同高温环境下,热障涂层多层异质结构的层间力学性能,具体结论如下:

1)对多层异质结构的剪滞理论进行解析,针对热障涂层结构推导了多层结构的层间结合强度表达式;

2)粘结层(BC)/高温合金基体界面结合强度随温度升高衰减,高温下衰减速率加快,可能受界面元素扩散主导;

3)陶瓷层(TC)/粘结层(BC)的界面结合强度随温度升高而显著下降,尤其在300~400 ℃区间内衰减剧烈,可能与TGO初始生长引起的应力集中有关。

 作者贡献声明:

宫伟兴:负责研究构思、实验方案设计、技术路线设计、文献调研; 吴涵林:负责实验操作、结果可视化、撰写初稿与修订; 高艳男:研究方法的开发与验证; 徐佰明:负责数据的统计分析与验证; 石多奇:负责项目管理与全流程监督; 齐红宇:负责审阅、提供资源、监督、获取资助及学术联络。感谢北京航空航天大学分析测试中心在试验技术与设备上的支持。

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