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Ti-6Al-4V（TC4）作为一种优良的双相钛合金，高温下有良好的热稳定性，具有较好的综合性能，在航空航天工业中得到了广泛的应用。在钛合金的成型过程中，零件的几何形状复杂且室温下的成形能力较差，通常采用热成形工艺制造。然而，TC4合金的热加工窗口较窄，变形过程中微观组织对变形参数非常敏感［1］，且高温变形涉及到热场和力场的耦合作用，钛合金的动态回复（DRV）、加工硬化（WH）和动态再结晶（DRX）等变形机制在热加工过程中相互竞争［2］，导致组织演变更加复杂。因此研究变形工艺参数对微观组织演变以及相应的变形机制非常重要。通常将热压缩试验作为评估合金成形工艺的方法。然而，在复杂零件的热冲压成形过程中，拉应力作用可能导致损伤累积，显著降低最终的力学性能［3］，此时高温拉伸试验可准确反映材料变形过程的应力状态。钛合金在高温下的拉伸变形行为与热压缩行为有着不同的机制，阐明高温拉伸变形过程中的组织演变规律有助于更好地理解力学性能的变化。
在TC4合金的高温变形行为和组织演变的相关研究中，α相的球化是其热变形过程中的主要组织演变之一［4］。Jha等［5］在Ti-6Al-4V合金中获得了以初生α片层和针状α相为主的层状组织，具有较高的抗拉强度和中等的塑性。Li等［6］研究了α相片层初始厚度对TC4合金在960~1060 ℃温度范围内变形行为的影响。结果表明，TC4合金的流变应力随α相片层厚度的增加而减小，较薄的α相片层较厚的片层更容易动态球化。在TC4合金的高温变形过程中，也有动态再结晶的发生的报道［7］。Li等［8］研究了TC4合金在α+β相区的热变形行为及组织演变机制。结果发现，随应变速率降低和变形温度的升高，DRX机制由不连续动态再结晶（DDRX）向连续动态再结晶（CDRX）转变。杜丹妮［9］对厚TC4钛合金板材的高温超塑性拉伸性能进行了研究，结果表明，TC4合金的超塑性变形机制为晶界滑移、动态回复和动态再结晶。综上所述，TC4合金的高温变形行为涉及晶粒动态长大引起的加工硬化、形变和高温引起晶内位错运动、α→β相变、片层α相球化、动态回复、动态再结晶等复杂的组织变化［10］，同时，材料的力学性能也发生了复杂的变化。因此，有必要探索TC4合金在不同高温条件下的力学特性，合金的塑性变形能力本质上是其内部微观组织变形机制宏观反映的结果。目前对于TC4合金在热成形温度较宽温度范围内的拉伸变形行为尚缺乏系统的研究。
因此，本文通过高温拉伸实验和电子背散射衍射技术（EBSD），研究了650~850 ℃变形温度下TC4合金的拉伸组织特征及变形机制。再结晶晶粒的形成过程通过取向差角的变化来反映，并选取了单个晶粒分析了片层组织的球化过程，揭示了TC4合金的α→β相变，以期为进一步提高TC4合金的高温力学性能提供指导。
实验所用材料为锻态TC4合金，其化学成分如表1所示，其相转变温度为998 ℃。图1为原始锻态TC4合金组织的反极图（IPF）和平均取向差（KAM）图。可以看出，锻态TC4合金初始组织为典型的等轴组织，由初生等轴α相和β转变组织组成，其中初生α相沿纵向被局部拉长，形态不一，由等轴状和棒状组成，组织中还分布有较多的小尺寸晶粒。经Image-J软件测量其等轴α相含量为42.6%，等轴α相尺寸大多集中在12.3~22.8 µm。由图1（b）可以看出，锻态TC4合金原始组织中KAM值较高，组织中分布有大量位错。
采用高温拉伸试验方法研究TC4合金的高温拉伸变形行为，试验在UTM5105‑G电子万能试验机上进行，通过设备配套高温加热炉对试样加热，试验无气氛保护，应力与应变数据由试验机自带DSP数字闭环测控系统同步采集控制。拉伸试样尺寸规格为宽度为3 mm，厚度为1.5 mm，标距段长度为18 mm。拉伸试样表面用400#~1000#砂纸打磨，以消除机加工痕迹。在高温拉伸试验机上进行应变速率为0.02 s−1，温度为650，700，750，800和850 ℃的拉伸试验。在拉伸试验过程中，首先将仪器加热到目标温度，温度稳定后，打开加热炉将样品安装到拉伸夹具上，然后关闭以使温度恢复到实验值，为使试样内部的温度均匀分布，减少温度梯度引起的内应力，保温十分钟后开始拉伸实验。拉伸结束后迅速进行水冷保留高温组织。在相同条件下进行两组实验，以确保数据的准确性。拉伸试验结束后，在样品断口附近2 mm处进行组织观察，确保不同拉伸试样观察位置一致。在显微结构分析之前，首先使用SiC砂纸进行研磨，然后采用电解抛光仪器，在30 V电压、2~3 A电流和10 ℃温度下使用含10%高氯酸和90%乙醇（体积分数）的溶液对样品进行电解抛光，抛光时间控制在30~45 s。使用配备有Oxford Nordlys Nano EBSD系统的Gemini SEM 300扫描电子显微镜（SEM），在20 kV测试电压下对拉伸后的样品进行电子背散射衍射（EBSD）测试。
图2为TC4合金在650~850 ℃拉伸变形后的宏观形貌、真应力-应变曲线以及相应的屈服强度和抗拉强度。由图2（a）可以观察到，随拉伸温度升高，合金的延伸率增加，塑性变形能力提高，且颈缩现象更显著。由图2（b）的应力-应变曲线可以看出，在650 ℃时，流变应力随加载升高，达到峰值后迅速下降直至断裂。加工硬化在该变形条件下是显著的，没有发生明显的动态回复或再结晶的迹象。当温度升高到700和750 ℃时，流变应力在变形初期达到最大值后，发生动态软化，曲线下降速率较650 ℃缓慢，但是仍保持较高的加工硬化程度。随温度升高，动态软化程度加强。800~850 ℃时，流变应力增加到峰值后，随应变的增加，曲线保持平缓下降的水平，几乎稳定的流动行为表明，动态软化程度大于加工硬化程度，此时TC4合金发生动态再结晶，样品在进一步加载过程中流动应力下降，样品发生颈缩和断裂。由图2（c）可以看出，随温度升高，TC4合金的高温强度受变形温度的影响显著，其中800 ℃时强度下降最为明显。表2为不同变形条件下TC4合金的极限抗拉强度（UTS）、屈服强度（YS）以及延伸率（EI）。可以得出，650 ℃时，TC4合金的抗拉强度达到471.43 MPa，延伸率仅为18.9%； 当温度升高到850 ℃时，TC4合金的抗拉强度下降到174.46 MPa，而延伸率增加到69.7%。
TC4合金在不同温度下拉伸后的断口形貌如图3所示。可以看出，在不同温度下的断裂表面观察到不同尺寸的韧窝，是典型的韧性断裂特征，断口表面的韧窝局部呈明显的鱼鳞状，同时合金断口处还分布有光滑区域，其塑性低于韧窝分布区域，合金的断裂由剪切力引起，表现为塑性断裂［11］。韧窝形貌随温度变化显著。在较低的温度（650 ℃）下，试样断口处韧窝分布不均匀，出现较多小尺寸且较深的韧窝（图3（d））。在750 ℃时，断口表面出现微裂纹和较多孔洞，均为合金延伸率低的原因。随着温度升高至850 ℃，韧窝增大且变浅，此时合金的塑性增强，观察结果与宏观延伸率变化趋势一致。此外，韧窝的形核、长大与合并现象更加显著，这是因为温度越高，小韧窝聚合的倾向越大。在TC4合金的高温拉伸试验中，沿拉伸方向的低强度晶界首先断裂，随后发生晶界滑移，接着相邻晶界相继断裂，最终导致整个试样断裂。因此，不同取向的晶粒在合金断口组织中的断裂位置不同，表现为合金断口表面的不平整。
图4为TC4合金在不同温度拉伸后的显微组织特征，其中低角度晶界（LAGBS，2°~15°）和高角度晶界（HAGBS，>15°）分别标记为红色和黑色［12］。可以看出，TC4合金变形后具有比初始状态更均匀的晶粒尺寸分布和更光滑的晶界。当变形温度为650 ℃时，由于变形温度较低，原子之间的扩散不能充分进行，初生α相（αp）呈长条状分布，等轴化程度较低，长宽比约为1.67。此时拉伸变形过程中断口处变形程度较大，尽管变形未达到再结晶温度范围，组织中仍形成局部再结晶现象，在αp相晶界处形成“项链状”再结晶晶粒（图4（a）圆圈区域），为典型的不连续动态再结晶（DDRX）过程［13］。随着温度的升高，原子的热运动增强和晶界迁移加剧，大晶粒通过吞噬小晶粒的方式相互融合，从而导致晶粒尺寸的增大。当变形温度为700和750 ℃时，αp相的晶粒尺寸分别为14.66和17.90 μm。αp相的晶界处逐渐形成许多尺寸较小的再结晶晶粒，但此时含量较低。由于此时温度较高，动态软化不能完全耗散热变形产生的能量，剩余的能量导致片层α相的动态析出。同时，β相体积分数增加，进一步促进了β→αs相变的发生。β相沿晶界或原始晶粒的位错滑移面逐渐析出大量均匀致密的片层状次生α相，且随变形温度的增加，片层状次生α相的厚度增加，当温度从700 ℃升高到750 ℃时，片层状次生α相的厚度从2.08 μm增加到2.38 μm。对应的应力应变曲线中，TC4合金的流变应力呈现降低的趋势。这表明合金的流变应力随α相片层厚度的增加而减小［14］。当变形温度为800 ℃时，较薄的α相片层转变为大量细小的再结晶晶粒，DRX的平均晶粒尺寸约为1.04 μm。αp晶粒尺寸略有减小，为16.49 μm，长宽比约为1.50。随着变形温度进一步上升至850 ℃，再结晶晶粒的含量显著增加［15］，其中包括αp晶界处形成的再结晶晶粒和片层α相球化形成的再结晶晶粒。此时αp晶粒尺寸为15.97 μm，长宽比约为1.35。组织分布更加均匀，这是由于较高温度下晶界扩散速率的增加，促进了初生α相晶粒尺寸的减小和形态的等轴化。与之前本课题组所做的热压缩实验相比［8］，在相近的应变速率和变形温度下（高温拉伸：应变速率为0.02 s−1，变形温度为850 ℃； 热压缩：应变速率为0.01 s−1，变形温度为860 ℃），变形组织均由初生α相，DRX晶粒和片层α相组成。与单轴拉伸实验不同的是，热压缩实验中材料承受的压力加载引发了多轴应变，导致晶粒沿不同方向发生形变和重新排列，从而生成更多的等轴晶，形成更为均匀的结构，此外，晶粒尺寸也较高温拉伸后的细小，动态再结晶和片层α相的球化现象更为明显。
图5为TC4合金在不同温度下拉伸变形后晶界图和取向差分布。可以看出，当温度为650 ℃时，大量的LAGBS存在于晶粒内部及晶界处，此时合金的加工硬化程度较高，HAGBS的含量仅占11.7%。随着变形温度升高到700和750 ℃，LAGBS的含量减少，HAGBS的含量则显著增加。当温度为800 ℃时，再结晶晶粒由较小的片层中析出，LAGBS的数量持续减少，HAGBS的含量增至24.7%。850 ℃时，再结晶晶粒尺寸明显增多，此时的再结晶晶粒是由LAGBS转变为HAGBS形成，HAGBS的含量增加到36.1%。总体而言，随着温度的升高，位错经历了显著的重排和湮灭过程，同时，晶粒内部的亚结构逐渐向晶界迁移，LAGBS和HAGBS之间的转变变得越来越平滑。由图4（h，j）可见，LAGBS在多个晶粒中显著集中，而并非减少，在αp相中，LAGBS的数量仅为少量，而在片层状次生αp相中则大量聚集并扩展。LAGBS的这种积累可能充当钉扎点，从而阻止其向HAGBS的转变，抑制合金的变形。
图6为在800和850 ℃下拉伸变形后TC4合金的晶粒取向扩散（GOS）图和KAM图。当材料经历拉伸变形时，随着晶粒的变形程度增加，GOS值增加。因此，GOS图可用于区分变形晶粒和再结晶晶粒。再结晶晶粒通常为相对新鲜且无位错的晶粒，GOS值较低，将GOS值在0~2范围内的晶粒定义为再结晶晶粒。从图6可见，在初生α相之间存在较多细小的DRX晶粒，当变形温度由800 ℃增加到850 ℃，DRX的体积分数由8.68%增加至12.23%。同时结合图4可知，这些晶粒的转变过程是从小角度晶界向大角度晶界的演变，最终使亚晶转变为再结晶晶粒［16］，这一现象是典型的连续动态再结晶（CDRX）过程。此外，在等轴α晶粒内也观察到明显的动态再结晶区［17］，表明动态再结晶首先发生在等轴α晶的边缘，并逐渐向晶内延伸。当变形温度达到850 ℃时，在某些区域出现了尺寸较大的再结晶晶粒（图6（b）），这表明随着变形温度的升高，再结晶晶粒发生了长大。由图6（c，d）可以看出，KAM值较原始组织明显降低，当变形温度为850 ℃时，KAM值更加为分散，仅有少量晶粒内部的KAM值较高。
综上所述，再结晶晶粒的形核和长大导致TC4合金在800和850 ℃变形过程中发生流动软化，强度显著下降。同时使材料的内部应力得到释放，降低了材料的加工硬化程度，通过消除变形加工中形成的大量位错，从而使材料的塑性得到了显著改善，这一现象也与应力应变曲线特征相对应。另外，在650 ℃变形条件下观察到少量DDRX晶粒（图4（a））。这些晶粒在预先存在的晶界周围成核，DDRX晶粒沿着原始晶界成核，伴随着应变诱导的边界迁移，初始晶界局部凸出并形成锯齿状晶界［18］，随后，无位错区在隆起的晶界后形成，最终发育成新的DRX晶粒与HAGBS。
图7为850 ℃变形条件下TC4合金（图4（i）圆圈区域晶粒）的IPF图、KAM图和晶界图，清晰地揭示了片层α相的动态球化过程。图8为片层α相形成及球化过程组织演变示意图。随着温度升高，组织中的β相含量逐渐增加，片状α相开始在原始β晶界上析出，随后，在拉应力的作用下，片层状α相的长径比逐渐增大，在晶内析出的短棒状α相与β基体的界面处，产生了大量位错堆积，形成位错网或LAGBS［19］。随着变形储能的增加，锯齿状β晶界上形成等轴状组织，并伴随明显的取向转变，LAGBS逐渐转变向HAGBS转变。在片层α相内部，形成了大量网状亚结构，同时由于CDRX效应，基体中产生大量的β亚晶，并由于α相的钉扎效应形成细小的β亚晶。随着变形时间的延长，形成"项链"状的βDRX晶粒，其平均晶粒尺寸较小。HAGBS的形成有利于β相的楔入，即相界处的原子扩散形成凹槽，为β相的楔入提供通道［20］。最终，在末端迁移过程中，α相的稳定元素从尖端迁移到平坦的界面，导致尖端溶解和片层粗化，同时在片层α相周围形成细化的DRX晶粒［21］。片层α相的动态球化过程首先发生在较薄的片层中。
图9（a）为TC4合金试样在850 ℃变形后的相图，显示了变形后的实际两相分布。图9（b）为其图像质量（IQ）图，其中黑色块状区域显示了残余的β相，反映了塑性变形过程中的高温β相，低IQ值区域通常对应于残余β相和αs相［22］。Ma等［23］也使用该方法来识别β和αp相。结合图4可知，当变形温度升高到800 ℃时，αp晶界处开始逐渐形成较少的高温β相，而在850 ℃时，低IQ值区域的面积增大，表明β相的含量增加。在此过程中，α→β相变主要发生在等轴α晶之间，β相在原β相上长大或在α相晶界之间长大，β相通过小角度晶界向大角度晶界转变的过程发生连续动态再结晶，从而形核成等轴晶。最初支离破碎的β相逐渐呈现出连续的形状。R1区和R2区分别显示沿α晶界分布的β相和位于αp三重连接处的β相。观察发现，α相中存在较多的小角度晶界，表现出更活跃的位错运动，而β相大多为无畸变新生成的晶粒。显然，α相和β相之间存在不均匀的应力分布和应力集中现象。硬质的α相和新形核长大的β相之间的流动应力差是α→β动态相变的驱动力。此外，α→β相变是温度和应变诱导的结果［24］，而在高温塑性变形过程中，α晶粒之间的相对运动也为相变提供了机械驱动力。结合图4得出，随着变形温度升高，αp相的体积分数减少，而α→β相变比例增加。具有体心立方结构的β相有12个滑移系，而密排六方的α相仅有3个滑移系，因此β相更容易发生塑性变形，这也与应力应变曲线相对应。
在高温和应力耦合作用下，相邻晶粒沿平行晶界方向的相对滑移称为晶界滑动（GBS）机制［25］。在TC4合金的高温变形过程中，活跃的晶内位错滑移或攀移促进了晶界的变形，从而显著提高了合金的宏观塑性变形能力。此外，不规则位错逐渐重排形成位错墙、亚晶界和高角度晶界，大量HAGBS增加了晶界的面积。由于HAGBS的晶界能通常高于LAGBS，因此晶界上的原子会显著偏离其初始平衡位置，从而使HAGBS更易滑动。通常，HAGBS的增加表明GBS也是重要的塑性变形机制［26］。同时，TC4合金在热变形过程中较强的DRV和DRX机制，进一步强化了GBS机制。DRX导致位错的湮灭，并分解大尺寸晶粒，从而生成更多的等轴晶并实现更均匀的晶粒分布。因此，伴随位错滑移的DRX机制有效协调了GBS，促进了合金的连续塑性变形。
1） TC4合金在高温拉伸过程中表现出不同的变形特征，随着变形温度的增加，流变应力逐渐降低。650 ℃时，曲线呈现出明显的加工硬化特征； 在700和750 ℃变形时表现为DRV特征； 在800和850 ℃时，动态再结晶起主导作用，此时强度下降，延伸率显著增加。
2）TC4合金高温变形过程中，组织形貌呈现明显差异。在650 ℃时，初生α相呈长条状分布，等轴化程度较低。随着温度升高至700和750 ℃时，β基体析出大量片层状次生α相，并且片层α相的厚度随温度的升高而增加。温度升高至800 ℃时，较薄的α相片层转变为细小的再结晶晶粒，发生动态球化过程。温度升高至850 ℃时，初生α相更趋于等轴化，再结晶晶粒的体积分数增加，组织分布更加均匀。
3） TC4合金高温拉伸的变形机制主要有DRV机制、DRX机制、α→β相变机制、片层α相的动态球化和GBS机制。其中，DRV和CDRX主要控制TC4合金的流动软化过程，LAGBS向HAGBS的连续转变表明CDRX效应的增强。在较低的温度（650 ℃）下也观察到DDRX现象。α→β相变是合金塑性提高的重要因素，随温度升高，αp相的体积分数下降，α→β相转变比例增大。片层α相的动态球化首先发生在较薄的片层中，最终形成细小均匀的DRX晶粒。
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