1.1 纳米压痕试验

纳米压痕试验是一种微力学性能分析方法，采用具有特定几何形状（如半球形、圆锥形、四棱锥形、立方角锥形以及Berkovich型三棱锥形等）的近刚性压头（通常为金刚石材质）压入试样表面，通过采集加载-卸载过程中的载荷-位移（P-h）曲线及试样表面残余压痕的几何特征等信息，并结合相应的力学模型进行分析。目前，仪器化纳米压痕设备所采用的主流压头为Berkovich型。该型压头具有良好的几何相似性，便于实现高精度的形状与尺寸加工。图1和图2分别展示了试验原理示意图及典型的P-h曲线。图1中，P为外加载荷（μN）；h为压头位移（μm），即压入深度；h_f为残余压痕深度（μm）；h_c为压头接触深度（μm），是表征压痕塑性区尺寸的参数，根据目前在压痕力学领域得到广泛应用的Oliver-Pharr模型^{［18–19］}，h_c值可由式（1）决定：$h_{\text{c}}=h_{\text{max}}-\epsilon P_{\text{max}}/S_{\text{unload}}$（1）式中，ε为常数，对理想Berkovich压头而言，ε=0.75；P_max和h_max分别为最大载荷（μN）和最大位移（μm），见图2；S_unload为接触刚度（μN·μm^-1），是卸载线的初始斜率，表达为：$S_{\text{unload}}=\text{d}P/{\text{d}h|}_{h=h_{\max }}$（2）被测试样的弹性模量E由式（3）决定：$E=(1-v_{\text{s}}^2){[1/E_{\text{r}}-(1-v_{\text{i}}^2)/E_{\text{i}}]}^{-1}$（3）式中，E_r称为折合弹性模量（GPa）；ν_s为试样的泊松比；ν_i和E_i分别为压头的泊松比和弹性模量（GPa），对金刚石压头而言，ν_i=0.07，弹性模量E_i=1141 GPa。折合弹性模量E_r由式（4）给出：$E_{\text{r}}\text{=}(S_{\text{unload}}/2\beta )\sqrt{\pi /A_{\text{c}}}$（4）式中，β为常数，对Berkovich压头而言，β=1.058；A_c为接触面积，理想情况下，A_c=24.56h_c²，但在测量时通常会利用熔融石英试样对该参数在理想值附近进行修正。

图1 纳米压痕试验过程

Fig.1 Nanoindentation test procedure

图2 金属铍纳米压痕试验P-h曲线

Fig.2 P-h curve of nanoindentation test of beryllium metal

图2为实验对金属铍的实测P-h曲线，加卸载线围成的面积为塑性功W_p，卸载线下面积为弹性功W_e。从图2可以得知，塑性功W_p与总功W的关系、最大载荷P_max与最大深度h_max的关系，以及残余深度h_f与最大深度h_max的关系。其中，W_p和W_e的表达分别为：$W_{\text{p}}={\displaystyle {\int }_0^{h_{\text{max}}}[P_{\text{load}}(h)-P_{\text{unload}}(h)]}\text{d}h$（5）$W_{\text{e}}={\displaystyle {\int }_0^{h_{\text{max}}}{P}_{\text{unload}}(h)}\text{d}h$（6）加载总功W为：$W=W_{\text{p}}+W_{\text{e}}$（7）则塑性功占比λ为：$\lambda =W_{\text{p}}/W=W_{\text{p}}/(W_{\text{p}}+W_{\text{e}})$（8）因此，只要获得如图2所示的P-h曲线，则被测材料微观力学性能值E和λ便可确定。

金属铍试样由西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司稀有金属特种材料国家重点实验室提供，采用粉末热等静压工艺成型，圆柱状，直径和高度均为5.75 mm；试样化学成分（%，质量分数）为：Be 98.2~99.5，BeO 0.5~1.6，其余为杂质。试样试验面（即柱体的上端面）粗糙度小于50 nm。试验平台采用瑞士FemtoTools公司FT-MAO3的微力学测试与组装系统，最高力分辨率为0.5 nN；压头为金刚石质地的Berkovich压头，压头锥角为70.3°。选取宏观延伸率分别为1.94%，3.62%和6.83%的3种金属铍试样。以10，15，20，25和30 mN为最大载荷，在各试样表面布设5个压入点，点间距为50 μm，确保各压入点无相互影响；压头加载与卸载时间均设定为20 s。通过不同载荷可获得弹性模量及塑性功随变形的依赖规律。

1.2 宏观循环加载拉伸试验

循环加载是指在单轴拉伸试验达到一定变形量（预应变）后进行卸载，至零载荷后再加载至原应力水平，随后继续经历单轴拉伸历程。该操作是为了获得弹性模量和塑性功占比随宏观变形量的变化规律，为宏微观力学性能的比较提供条件。通过卸-加载过程，可便捷地获得对应于卸载点（应力、应变）的弹性模量和塑性功占比。

本文试验中，宏观延伸率分别为2.00%，3.51%，3.76%，4.75%，5.00%，5.75%和6.76%的7个试样的循环加卸载均在室温下进行。试验平台采用Instron 5582型材料试验机，利用A1439-1003型应变仪采集试样应变数据，拉伸速率设定为5 mm·min^-1。所有试样在加载前均经过光亮化铣处理，以去除表面机械加工损伤层。试验中的卸加载过程为：以0.10%或0.25%应变为间隔，设置20~30个预应变点，每个预应变位置仅完成一次卸加载过程（应力卸载至约2 MPa，随后重新加载至屈服点。若完全卸载至零载荷，会导致夹具松动，使试验难以继续进行）。图3给出了金属铍循环加载的实测曲线。该曲线以单向拉伸应力应变曲线为包络。每一处的卸载-加载信息可以为确定该处的弹性、塑形演化情况提供计算依据。此外，由包络线的屈服阶段可知，铍的宏观屈服应力在0.4~0.5 GPa（400~500 MPa）的水平上。

图3 金属铍试样轴向循环加载/卸载应力-应变曲线

Fig.3 Uniaxial cyclic loading/unloading stress-strain curve of beryllium metal specimen

图4展示了取自图3的一个完整卸加载周期，以此为例，对如何利用每个卸加载循环，获取对应拉伸曲线卸载位置处的弹性模量及塑性功占比信息进行具体说明。试样在某一卸载点（图4中的卸载点为1.25%）的弹性模量E取为应力-应变滞回环的弦，即线段AC的斜率。塑性功占比λ按式（8）计算，其中W_P为塑形耗散能（即滞回环面积），W_e为弹性能（即卸载曲线下的面积）。需要指出的是，宏观变形中的W_P和W_e与纳米压痕试验中的对应值在物理意义上有所不同：前者实为单位体积能，单位为J·M^-3，后者单位为J。按式（8）计算后，二者均为无量纲量，因而具有可比性。在固体力学性能研究中，内耗是λ更为常见的称谓。由此，本文在微观（晶粒尺度）和宏观尺度上分别获取了上述两种力学性能指标，从而为开展跨尺度力学性能分析提供了数据基础。

图4 金属铍试样轴向循环卸/加载滞回环示意图

Fig.4 Schematic of uniaxial cyclic unloading/loading hysteresis loop for beryllium metal specimen

2.1 微观力学结果

图5给出了具有代表性的低、中、高宏观延伸率（分别为1.94%，3.62%和6.83%）3组铍试样的弹性模量随压入深度的变化关系（弹性模量的计算见式（2~4），图中每个数据点为对应同一深度处所有测试结果的平均值）。试样未发生永久变形时的弹性模量统一取为320 GPa，该值对金属铍具有代表性。由图5可以看出：1）随着变形的增加—本质上是塑性变形的累积，晶粒的刚度值呈单调下降趋势；2）晶粒的刚度值与其宏观延伸率之间无明显对应关系。

图5 铍晶粒弹性模量随压入深度的变化

Fig.5 Variation of elastic modulus of beryllium grain with indentation depth

图6展示了宏观延伸率分别为1.94%，3.62%和6.83%的3组试样在变形过程中晶粒塑性功随总功的变化情况。可以看出，各试样在能量吸收能力的演化方面表现出显著的一致性：塑性功在总功中的占比相当稳定，W_p=0.8461W，不受试样变形程度及宏观延伸率的影响。图7给出了3种试样的压痕试验中最大载荷与最大深度的关系。可以看出，三者曲线在多数载荷历程中几乎重合，也未体现宏观延伸率的差异性。图8给出了3种试样压痕试验中残余深度与最大深度的关系。与塑性功情况类似，各试样在塑性变形演化方面表现出显著的一致性：残余深度与最大深度的比值相当稳定：h_f=0.85h_max，不受试样变形程度及宏观延伸率的影响。

图6 铍晶粒压痕试验中塑性功与总功的关系

Fig.6 Relationship between plastic work and total work in beryllium grain indentation tests

图7 铍晶粒压痕试验中最大载荷与最大深度的关系

Fig.7 Relationship between maximum load and maximum depth in beryllium grain indentation tests

图8 铍晶粒压痕试验中残余深度与最大深度的关系

Fig.8 Relationship between residual depth and maximum depth in beryllium grain indentation tests

图9给出了3种试样微硬度随压入深度的变化情况。可以看出，其微硬度值随变形有波动，但没有明显的增减趋势，其均值稳定在约4.5 GPa的水平上。

图9 铍晶粒微硬度随压入深度的变化

Fig.9 Variation of microhardness of beryllium grain with indentation depth

2.2 宏观力学结果

为确定宏微观尺度下力学性能演化特征，对7组不同宏观延伸率的铍试样开展循环卸-加载试验，其宏观延伸率分别为2.00%，3.51%，3.76%，4.75%，5.00%，5.75%和6.76%。所得金属铍在宏观尺度下弹性模量及材料变形吸收能量随变形的演化规律，结果分别见图10和图11。由图10可知，1）金属铍宏观弹性模量随变形量的增加总体呈单调降低的趋势：在屈服平台阶段下降梯度大，在强化阶段（直至断裂）下降梯度明显变小；2）无论屈服阶段还是强化阶段，其变化曲线均具有将显著的直线特征，由此可知，在整个变形历程中，其宏观弹性模量的变化梯度可用两个常数来描述。由图11可以看到，所有7个不同宏观延伸率试样的数据点基本都集中于同一条直线，及它们均近似满足W_p=0.25W这一关系。

图10 金属铍弹性模量随宏观拉伸变形的变化

Fig.10 Variation of beryllium metal elastic modulus with macroscopic tensile deformation

图11 金属铍宏观拉伸试验中塑性功与总功的关系

Fig.11 Relationship between plastic work and total work in macroscopic tensile tests of beryllium metal

2.3 分析

总体而言，材料的力学性能体现在弹性和塑性两个方面。下文从这两个方面对金属铍的宏、微观力学性能关联性进行分析。