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铅合金具有低熔点、流动性好的性能，常作为软钎焊料、印刷合金、保险丝等产品原材料［1］。而铅合金的高密度、高阻尼、低刚度以及独特的屏蔽性，使其在消声、减震、防辐射等火工类产品上具有较高的应用价值［2］。此外由于铅合金较好的抗蚀性，常被用于制造电极板栅以及电缆保护套［3–4］。铅合金在蓄电池、轻工业、机械制造业以及军工、国防类领域应用广泛［5–6］。然而，目前铅合金的力学性能及耐蚀性仍有不足，通过热处理工艺可以改善铅合金的组织形貌及物相分布，研究热处理工艺对铅合金力学性能及耐蚀性的影响具有重要的意义。
为了研究热处理工艺对铅合金组织形貌及力学性能的影响，毕晓军等［7］和姜英等［8］在研究铅钙合金时效处理时发现，第二相Pb3Ca的析出为其主要强化方式，并且随着时效的进行二次相长大，共格关系被破坏导致硬度下降。Dzenzerskiy等［9］通过研究Pb-Sb-Sn-As-Se自然时效下力学性能的变化，发现随着时效时间的延长，由于Sb，As和Se过饱和的铅基固溶体中第二相颗粒的沉淀，其抗拉和屈服强度逐渐增大。张欣等［10］和夏爽等［11］在研究固溶时效过程中铅合金晶界特征分布时，发现特殊晶界可以阻断大角度晶界的连通，并且时效过程中析出的Ca和Sn第二相粒子会对晶界的迁移起钉扎作用。崔爱林［12］在研究铅钙锡合金耐蚀性时发现，固溶自然时效处理后由于晶粒尺寸变得粗大，加剧了晶间腐蚀，说明热处理对铅合金耐蚀性有较大影响。同时热处理过程中的淬火速率对合金组织及力学性能也至关重要。常海龙等［13］在研究Pb-Sb-Sn合金快速凝固过程中发现，随着过冷度增大共晶组织层片间距减小、组织细化。Dzenzerskiy等［14］指出，Sb-Sn共晶组织为脆性相，其存在对力学性能有显著影响。另有研究发现，基体与强化相形成的层片状共晶组织在层片间距减小、共晶组织细化时可以提高合金强度硬度［15–18］。而Jackson-Hunt模型则表明共晶组织层片间距与过冷度之间存在一定关系，随着过冷度增大，层片间距会有所下降［19］。因此固溶淬火速率对Pb-Sb-Sn合金力学性能和耐蚀性有较大影响。
基于此，本文针对Pb-Sb-Sn合金在固溶时效热处理时，不同淬火速率对其自然时效特性以及显微组织的影响进行了相应研究，分析不同淬火速率对Pb-Sb-Sn合金晶粒尺寸、析出相数量、共晶组织形貌等影响，通过调控显微组织实现力学性能和耐蚀性的提升。
实验材料为Pb-Sb-Sn合金。首先通过金属型重力铸造制备Pb-Sb-Sn合金铸件，铸件本体为正方体，边长为146 mm，并且内部进行去料处理，如图1（a）所示。铸造完成后对铸件进行热等静压处理除去铸件内部孔洞等缺陷，提高铸件致密度。经热等静压处理后进行热处理，首先在SX-10-12N电阻炉中进行固溶处理，保温结束后采用两种淬火方式进行淬火处理，其中水淬是在60 ℃热水中进行淬火，气淬是用6×105~7×105 Pa的压缩空气对铸件表面进行吹气冷却，淬火后在室温下进行自然时效，整体工艺设计如表1所示。本文铸态合金均为热等静压处理后的合金。
首先通过差示扫描量热法（DSC）来确定固溶处理温度，然后将热处理完成的试样，采用金相显微镜（OM）、配备能量色散光谱仪（EDS）的扫描电镜（SEM）以及电子背散射衍射（EBSD）对铸件显微组织进行观察分析，并用X射线衍射（XRD）进行物相分析。金相试样制备过程首先采用800#，1000#和2500#砂纸依次打磨试样表面，然后用3 μm的金刚石抛光液进行抛光，最后使用醋酸和双氧水体积比为3∶1混合腐蚀20~30 s。由于铅合金较软，金相制样时需特别注意，并且打磨试样时，水流需要稍大一点，否则会导致试样表面残留较多磨粒，并且抛光时力度不能过大，只需轻微接触抛光布即可，以防止抛光剂颗粒残留，导致制样效果较差。使用布氏硬度计对不同淬火方式以及不同时效时间的试样进行显微硬度测试。铸件本体及拉伸试样取样位置如图1（b）所示，围绕桶状体边缘进行取样，试棒加工成如图2所示的拉伸试样，试验结果取3个试样的平均值。耐蚀性通过测量试样在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线以及观察腐蚀后试样表面粗糙度来进行表征。
为了精确显示Pb-Sb-Sn合金试样淬火冷却速率，方便后续对实验进行优化，需添加热电偶显示淬火时的冷却曲线。因此本实验在Pb-Sb-Sn合金铸件角落以及中间位置预埋两个深50 mm的K型热电偶，然后通过无纸记录仪测得试样淬火时的冷却曲线，热电偶具体预埋位置如图1（a）所示。两种淬火方式冷却曲线如图3所示。冷却曲线显示，水淬（60 ℃）试样230 ℃保温结束后，约2 min后试样温度下降到75 ℃以下，总时间约4.75 min后冷却到60 ℃，然后自然冷却至室温，而气淬试样大约经过12 min左右冷却至室温。
图4（a）为Pb-Sb-Sn合金三元相图［20］，可知，相图中有3个相区，没有三元化合物，只存在Pb相、Sb相以及SbSn金属间化合物，图中点E为共晶成分点，其成分为Pb-12%Sb-4%Sn，该成分合金在平衡凝固下发生共晶反应：L→Pb固溶体+Sb固溶体+SbSn金属间化合物，当合金成分位于共晶点（点E）左下方Pb相区内时，其属于亚共晶成分，该成分合金凝固组织主要由α-Pb和α'-Pb+β-SbSn金属间化合物构成的两相共晶组织组成。图4（b）的XRD图谱显示，Pb-Sb-Sn铸态合金的凝固组织为Pb固溶体以及SbSn金属间化合物组成，没有Sb相。
铸态Pb-Sb-Sn合金的DSC曲线如图5所示，热分析测试样品质量为27.791 mg，加热速率为5 K·min-1。可以看出，加热过程中有两个吸热峰，第一个吸热峰温度范围在215~238 ℃，该峰为SbSn化合物溶解到Pb基体的吸热峰，峰值温度为226.68 ℃，相比于第二个峰该峰较宽峰高较低，说明SbSn化合物溶解温度较宽。第二个吸热峰为熔化吸热峰，温度范围为238~260 ℃，外推该吸热峰的起始温度为238.66 ℃，峰值温度为248.95 ℃。因此该Pb-Sb-Sn合金的液相线温度为248.95 ℃，固相线温度为238.66 ℃，本实验将固溶温度设置为230 ℃。
图6为铸态Pb-Sb-Sn合金组织形貌，铸态情况下，α-Pb呈现出粗大枝晶状，α'-Pb（次生铅）则以长条状分布于α-Pb枝晶间（黑色组织），而图中白色组织为β相（SbSn金属间化合物）［21］，结合Image-Pro Plus分析可知其面积分数为19.28%，它与长条状次生Pb相共同组成两相共晶组织。当Pb-Sb-Sn合金凝固时，α-Pb先析出并以粗大枝晶状方式生长，随着α-Pb枝晶的生长，熔体中Sb和Sn含量逐渐增多，当达到共晶成分时，Sb和Sn以化合物形式在α-Pb枝晶间析出［22］。因此α'-Pb+β-SbSn共晶组织在α-Pb枝晶间以层片状方式生长，经测量共晶组织层片间距约为12.16 μm。图7为铸态Pb-Sb-Sn合金的SEM组织图像及EDS结果，可以看到，基体组织为Pb，而Sb和Sn则以化合物的形式分布于α-Pb枝晶间与细小次生铅组成层片状共晶组织。
图8为Pb-Sb-Sn合金气淬后不同时效时间的OM和SEM组织图像。比较图8（a）和图6（a）可以看到，Pb-Sb-Sn合金固溶淬火后，粗大枝晶状α-Pb有向柱状晶、等轴晶趋势转变，并且可以看到SbSn化合物面积分数明显减少，结合Image-Pro Plus分析，气淬时效0 d后β-SbSn面积分数为17.65%，相比于铸态组织（19.28%），SbSn化合物含量下降，说明淬火后Sb和Sn原子固溶进Pb基体中形成过饱和固溶体。比较图8（b）和8（c）可以发现，时效6 d组织中的α-Pb趋于圆整，而15 d组织中α-Pb多为柱状晶，说明α-Pb晶粒尺寸可能受时效时间影响较小，而对淬火速率更加敏感，淬火后部分晶粒细化，由粗大树枝晶转变为柱状晶、等轴晶。从图8（e，f）的SEM组织图像可以观察到，SbSn化合物面积分数逐渐增多，并且观察到围绕α-Pb枝晶间有很多相比于初始态β相更加细小的SbSn化合物，应为时效时的析出相，相应的共晶组织也会因为细小β相的析出更加致密。结合Image-Pro Plus分析可以得到，时效6 d组织中的β-SbSn面积分数为18.5%，而15 d组织中β-SbSn面积分数为20.1%。说明随着时效时间的延长，SbSn化合物逐渐从α-Pb中析出，共晶组织得到细化，组织更加致密。
图9为Pb-Sb-Sn合金水淬（60 ℃）后不同时效时间的OM和SEM组织图像。对比图9（a）与图6（a）可以发现，淬火后粗大枝晶状α-Pb细化，β-SbSn相面积减少。经统计，β-SbSn相面积分数为15.11%，相比于气淬组织两者均减少较多。欧阳璇等［23］指出，Pb-Sb合金在凝固散热过程中先结晶的粗大枝晶会发生收缩，过冷度越大收缩程度越大。因此淬火速率越大，α-Pb枝晶收缩程度越大，导致共晶组织层片间距越小，并且固溶进Pb基体中的Sb和Sn原子数量越多，固溶效果越好。对比图8（d）和图9（d）的SEM组织图像可以看到，水淬（60 ℃）组织中α-Pb晶粒收缩程度的确比气淬组织要大，晶粒长轴明显减小。结合Image-Pro Plus分析可以得到，水淬（60 ℃）时效6 d组织中的β-SbSn面积分数为19.93%，15 d组织中β相面积分数为20.15%。说明淬火速率越快时效时，Sb和Sn原子析出的数量越多，因此共晶组织越致密。
图10为铸态以及两种淬火Pb-Sb-Sn合金试样时效不同时间后的β相面积分数柱状图，可以直观地看到，时效0 d时，固溶后水淬（60 ℃）β相面积分数明显减少，且随着时效时间的延长，水淬（60 ℃）组织β相面积分数相比于气淬组织增长较快，说明淬火速率越快固溶效果越好，时效时β相析出数量越多、析出越快。图11为铸态以及两种Pb-Sb-Sn合金试样时效稳定后的SEM组织图像，从图11（a，a1）可以看到，铸态组织中初生Pb和次生Pb内部存在许多尺寸在1~2 μm的细小β'相，而气淬和水淬（60 ℃）组织中只有初生Pb内部存在β'相，并且内部还弥散分布着许多纳米级颗粒状的β″相。通过对比发现，铸态组织中β'相的数量相比于气淬和水淬（60 ℃）试样明显较多，而且宽度相对较大。相比于气淬组织，水淬（60 ℃）组织中β'相数量更少，β″相数量则更多。说明经过固溶处理后Sb和Sn原子固溶进Pb基体中，形成过饱和固溶体，并且淬火速率越快固溶效果越好，而在时效析出时，由于淬火速率越快，过冷度越大，形成的过饱和固溶体的过饱和度越大，形核速率越快，而较大的过饱和度更容易从α-Pb晶体内部弥散析出纳米级颗粒状β″相，较小的过饱和度则会导致较大的β'相的析出［24–25］。由于次生Pb处于贫Sb和Sn区，固溶处理后基本达不到过饱和，因此自然时效时次生Pb内部基本没有析出相出现。综上所述，可以认为Pb-Sb-Sn合金的热处理强化机制主要是Sb和Sn原子固溶进Pb基体引起基体内部的点阵畸变，达到固溶强化的效果，同时时效析出时较大的过饱和度可以促进纳米级颗粒状β″相在晶粒内部的弥散析出，对基体起强化作用。同时细小β-SbSn在晶界处的脱溶，使共晶组织更加致密，合金得到一定的强化。
为了研究热处理过程中晶界对合金的强化作用，对Pb-Sb-Sn合金试样进行了EBSD表征。经过EBSD数据分析后可以发现，Pb-Sb-Sn合金经过热处理后晶粒取向发生变化，图12为3种试样的反极图，可见，铸态组织晶粒主要沿<101>取向，经过固溶时效处理后，气淬组织晶粒取向主要介于<001><101>之间，而水淬（60 ℃）组织取向主要介于<001><111>之间，因此，热处理后Pb-Sb-Sn合金晶粒取向随淬火方式的不同而不同。局部取向差KAM可以用来定量分析几何位错密度，经常用于反应晶体内部应变情况，其中取向差在0~5°的数量越多、数值越大，说明晶体内部几何位错越多、残余应力越大，内部可能存在较多缺陷［26–27］。图13显示3种试样局部晶粒取向差分布，可以看到浅绿色区域主要分布在共晶组织处，并且随着淬火速率的增大，浅绿色区域明显增多，铸态、气淬以及水淬（60 ℃）组织KAM平均值分别为0.135°，0.183°以及0.404°。说明热处理对Pb-Sb-Sn合金共晶组织影响较大，经过热处理后，β相在晶界处析出，共晶组织致密度增加，并且淬火速率越快，β相析出越多，共晶组织越致密，几何位错密度越高，由于几何位错主要集中在共晶组织处，因此，Pb-Sb-Sn合金在进行硬度和拉伸实验时，共晶组织形貌、尺寸对力学性能有较大影响，淬火速率越快，试样内部应变程度越大，几何位错密度越高，相应的试样硬度、强度较大，塑性较差。
有研究表明小角度晶界密度提高有利于增强材料强度，由于小角度晶界可以降低第二相粒子析出能，并且可以提供第二相粒子非均匀形核位置，因此小角度晶界增多可以促进第二相粒子析出并且弥散分布，并且小角度晶界对位错移动起阻碍作用，只有当应力大于某一阈值时，位错才开始移动，从而提高材料强度硬度［28–31］。图14为铸态以及两种淬火Pb-Sb-Sn合金试样时效15 d后的晶界图（图中红色表示小角度晶界（≤15°），黑色表示大角度晶界（≥15°））。可以明显观察到随着淬火速率的增大，粗大树枝晶转变为柱状晶、等轴晶，并且β相析出量增多，大小角度晶界数量也随之增多，共晶组织更加致密。图15显示了相应的取向差分布情况，铸态组织取向差角主要分布在0°~15°以及35°~50°之间，气淬组织和水淬（60 ℃）组织取向差角分布在0°~15°和45°~60°之间。随着淬火速率的增大，小角度晶界和大角度晶界密度逐渐增大，并且主要围绕在共晶组织处。由于随着淬火速率的增大，晶粒尺寸减小，β相在晶界处析出数量增多，大小角度晶界密度增加，对位错的阻碍作用增强，因此几何位错在共晶组织处逐渐积累，造成共晶组织处几何位错密度增大，相应的材料强度硬度提高、塑性下降。
铸态以及两种淬火Pb-Sb-Sn合金试样自然时效显微硬度变化如图16所示，铸态组织经室温静置不同时间后，硬度基本不变，为HBS 15左右。气淬试样初始硬度和铸态试样相近也在HBS 15左右，刚开始硬度缓慢增长，第4 d后快速增长，并在第12 d达到峰值HBS 18.13并趋于稳定；水淬（60 ℃）组织初始硬度相比于铸态和气淬组织要大很多，为HBS 16.43，水淬组织刚开始就迅速增长，在第4 d达到峰值HBS 18.96，然后稳定在HBS 19附近轻微波动。前文分析可知，铸态组织固溶淬火后，由于气淬组织冷却速率较低，固溶进基体中的Sb和Sn原子数量较少，固溶强化效果相比于水淬（60 ℃）组织较差，并且淬火后铸态组织中粗大树枝晶状α-Pb转变为柱状晶、等轴晶，晶粒得到细化，大小角度晶界增多，因此初始硬度更大。随着时效时间的延长，β-SbSn沿晶界析出，共晶组织致密度增加，并且β″相在α-Pb内部析出并且弥散分布，形成弥散强化，因此硬度也逐渐提高直至稳定。由于水淬（60 ℃）冷却速率较快，铸件过饱和度较大，时效析出动力较强，所以水淬试样硬度增长较快，达到峰值时间较短。同时较大的过饱和度可以促进纳米级颗粒状β″相的析出，而低的过饱和度却有利于粗大β'相的析出，并且粗大的β'相会割裂基体导致降低铸件性能下降，因此水淬（60 ℃）试样硬度峰值较大。并且从EBSD分析结果也能看到水淬组织KAM平均值最大，然后是气淬组织，说明水淬组织内部几何位错密度最大，因此硬度最大。
图17为铸态以及两种淬火Pb-Sb-Sn合金试样自然时效拉伸应力–应变曲线，图18为试样抗拉强度随时效时间的变化曲线。结合图17和图18分析可以得到，铸态组织在室温下自然停放时抗拉强度和硬度变化趋势一致，基本保持不变，一直维持在44 MPa左右；而气淬试样抗拉强度在49~52 MPa之间波动，但整体来看也是稳定状态；水淬（60 ℃）试样抗拉强度最大并且随时效时间的变化保持稳定，一直维持在57 MPa。前文分析可知，水淬（60 ℃）组织由于淬火速率较快，α-Pb晶粒细化程度比气淬组织要高，并且EBSD数据显示水淬组织小角度晶界以及大角度晶界密度提升较大，因此水淬组织抗拉强度较大。但水淬（60 ℃）组织以及气淬组织抗拉强度随时效时间基本不变和硬度变化趋势不同，可能的原因是由于β″相的在α-Pb内部弥散析出对硬度的影响较大，随着时效的进行β″相数量逐渐增多，相应的硬度逐渐增大，而抗拉强度对晶界变化更加敏感，受大小角度晶界密度影响较大，也即受晶粒尺寸影响较大，固溶淬火后，水淬组织由于冷却速率较大，晶粒细化程度较高，大小角度晶界密度均增长最多，并且随时效时间的延长α-Pb晶粒尺寸基本不变，因此造成了淬火后抗拉强度一致保持在较大值，随时效时间延长基本稳定的情况。图19为铸态试样和两种淬火Pb-Sb-Sn合金试样时效15 d后的断口形貌。可以看出，3种试样的断裂方式均为准解理断裂，断口均有解理面和撕裂棱，并且部分解理面呈“河流状”花样。经热处理淬火后的Pb-Sb-Sn合金断裂形式仍然为脆性断裂。
Pb-Sb-Sn合金组织主要由α-Pb枝晶和层片状共晶组织（α-Pb和β-SbSn混合物）组成。Osório等［32］通过研究Pb-Sb-Sn合金在硫酸中的腐蚀行为发现，Pb-Sb-Sn合金腐蚀首先发生在富铅的α相上，由于SbSn化合物偏聚在α-Pb枝晶间，包围着α-Pb，在腐蚀时可以对α-Pb起到保护作用，并且枝晶臂间距越小，共晶组织层片间距越小，越有利于对α-Pb的包围，从而提高合金的耐蚀性。同时由于小角度晶界能量较低、电阻系数和扩散率也较低，因此对晶间腐蚀有较好的抑制作用［28］。图20为铸态以及两种淬火Pb-Sb-Sn合金试样在3.5%NaCl溶液中的动电位阳极极化曲线，经数据处理后计算出的腐蚀电位（Ecorr）和腐蚀电流密度（Icorr）如表2所示。可以看出，3种试样的腐蚀电位相差不大，但铸态试样腐蚀电流密度最大，水淬（60 ℃）试样最小，说明铸态试样的耐蚀性最差，水淬（60 ℃）试样耐蚀性最好，气淬居中。Pb-Sb-Sn合金经过固溶淬火后，随着β-SbSn的析出，共晶组织致密度提高，并且淬火速率越快，相应的共晶组织层片致密度越好，耐蚀性能也会有所提高。
图21为铸态以及两种淬火Pb-Sb-Sn合金试样电化学试验后的腐蚀形貌图，在短时腐蚀情况下，铸态试样相比于热处理试样腐蚀程度更严重，表面有较多腐蚀斑点和腐蚀中心凹坑，并且试样表面有较多腐蚀脱落的条状腐蚀产物，耐腐蚀性较差；而固溶气淬组织和水淬（60 ℃）组织表面只有腐蚀斑点和中心腐蚀凹坑，并且气淬组织腐蚀斑点较多，说明Pb-Sb-Sn合金经过热处理后，由于β相的析出共晶组织更加致密，因此共晶组织对α-Pb的包围效果更好，并且小角度晶界密度增加对晶间腐蚀抑制作用增加，因此耐蚀性提高，并且淬火速率越快，β相析出越多，共晶组织越致密，小角度晶界密度越大，相应的耐蚀性越好。
1）Pb-Sb-Sn合金经固溶淬火处理后，α-Pb晶粒由铸态的粗大树枝晶逐渐转变为柱状晶、等轴晶，Sb和Sn原子固溶进基体中形成过饱和固溶体，自然时效时α-Pb内部弥散析出微米级杆状β'相和纳米级颗粒状β″相，同时过饱和度越大，β″相数量越多对基体强化效果越强。并且时效时由于细小β相沿晶界处析出，共晶组织也更加致密，对合金起到一定的强化作用。
2）固溶处理后经水淬（60 ℃）的Pb-Sb-Sn合金大小角度晶界密度以及几何位错密度明显较气淬组织以及铸态要多，大小角度晶界密度增多对位错的阻碍运动增强，合金得到强化，并且不同方式淬火后晶粒取向也沿不同方向转动。
3）Pb-Sb-Sn合金热处理后硬度随自然时效时间的延长而增大然后逐渐稳定，水淬（60 ℃）试样自然时效时硬度初始值为HBS 16.43，时效4 d达到峰值，为HBS 19左右，然后保持稳定；气淬试样时效时硬度从HBS 15增长到HBS 18左右，达到峰值需要12 d。但不同淬火方式试样自然时效时抗拉强度则是基本稳定，水淬（60 ℃）试样稳定在57 MPa左右，气淬试样在49~52 MPa轻微波动。
4）固溶淬火后经过自然时效15 d后，Pb-Sb-Sn合金耐蚀性有所提高，并且淬火速率越快，耐腐蚀性越好。经电化学实验分析发现，水淬（60 ℃）试样腐蚀电流密度最小，并且其腐蚀形貌较为完整，表面腐蚀斑点较少，耐腐蚀性较好。
5）针对Pb-Sb-Sn合金热处理时效强化机制和耐腐蚀行为还需要进一步研究，深入分析时效过程中析出相与基体之间的匹配关系以及α-Pb和共晶组织在腐蚀过程中的演变行为，对于提高Pb-Sb-Sn合金的性能，扩展其应用范围具有重要意义。
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