1.1 原料

Ti-48Al-2Cr-2Nb（原子分数，共析温度为1125 ℃左右，α转变点为1360 ℃）预合金粉末与纯度为99.95%的W粉末以98∶2的质量比进行振动混粉，频率为60 Hz，时长4 h以确保均匀混合。混合后的粉末装入304不锈钢包套中进行除气、封装。通过1280 ℃/170 MPa/4 h的热等静压工艺进行致密，其目的是将W引入TiAl合金基体中。随后，经1300 ℃保温90 min的预热后，将热等静压锭进行包套挤压，挤压比为4，其目的是进一步细化组织。挤压后将试样置于空气中，冷却至室温。

1.2 方法

为研究W对TiAl合金显微组织的影响，设置以下两种热处理制度：单纯固溶处理在（α+γ）两相区或α单相区实施，具体工艺为1320，1340和1360 ℃保温1 h后空冷，对应试样编号分别为ST#1，ST#2和ST#3；均匀化预处理+固溶处理是指预先在γ溶解温度以下的1250 ℃进行16 h长时间保温并炉冷，旨在抑制γ相显著变化的同时为元素扩散提供充分的热力学驱动力和动力学条件，最终得到成分均匀的显微组织，随后采用与单纯固溶处理完全相同的制度实施后续热处理。

测试样品使用水磨砂纸打磨至2000^#，然后使用60%甲醇+35%正丁醇+5%高氯酸（体积分数）的混合溶液，在0~10 ℃，25 V电压的参数下进行电解抛光，抛光时间为25~30 s。利用Bruker公司生产的多晶X射线衍射仪（XRD）测试样品的相组成，测试参量选择Cu靶，扫描步长为2 （°）·min⁻¹。采用Tescan Clara GMH场发射扫描电镜（SEM）对抛光过的试样表面进行显微组织观察，并利用能谱仪（EDS）进行成分分析，利用电子背散射衍射（EBSD）探头表征样品微区的相组成、晶粒取向、位向关系等，试样倾斜角度为70°，步长范围为0.25~0.1 μm。使用LECO LM248AT显微硬度计对电解抛光后的试样进行显微硬度测试，测试时压头载荷为4.9 N，加载时间为13 s。使用Hysiteon TI 950 Triboindenter纳米压痕对试样中每个相进行纳米硬度和模量的测量，纳米压痕使用Berkovich压头，采用载荷-控制模式，选取载荷峰值(P_max)为10 mN，加载至最大载荷时压入深度也达到最大值h_max。

2.1 XRD结果

图1展示了TiAl合金（Ti-48Al-2Cr-2Nb）基体以及TiAl/W合金（Ti-48Al-2Cr-2Nb+2%W）的XRD图谱，可知二者的相结构主要由γ-TiAl相和α₂-Ti₃Al相组成，并且当添加2%的W后形成少量B2相。此外，相较于TiAl基体而言，TiAl/W合金的XRD图谱中γ相的（111）峰向低角度发生略微偏移。根据布拉格公式：$2d\text{sin}\theta =n\lambda$（1）式中，d为晶面间距，θ为衍射角。可以得出晶面间距d与衍射角θ呈负相关，表面烧结过程中W元素发生了一定程度的扩散，固溶进γ相，引发晶格畸变并增大了晶格参数，导致晶面间距增加，继而使得衍射峰向更低值移动。

图1 热等静压态TiAl合金和TiAl/W合金的XRD图谱

Fig.1 XRD patterns of TiAl and TiAl/W alloys after hotisostatic pressing

2.2 显微组织演变

图2为不同条件下TiAl/W合金的显微组织SEM图像。可知，TiAl/W合金经挤压后形成了由等轴γ相、晶界条状B2相和残余α₂/γ片层团组成的近γ组织（图2（a，b））。为了促使W元素重新分配，分别在1320，1340和1360 ℃这3个温度下对TiAl/W合金进行了固溶处理。如图2（c~h）所示，所有合金在固溶态下均表现出相似的微观组织特征：各温度条件下的组织均由细小的类珠光体基体构成，基体中同时存在残留的片层团以及大块B2相。同时，在大块B2相内部析出γ板条（记为γ_p），该区域被定义为B2（γ）区域。图2的（d~f）和图2（h）均为基体的放大图像，显示B2相和γ相呈现出交替排列的片层状，片层的厚度为（0.458±0.125）μm，相邻晶粒之间可见模糊的界面过渡。根据已有文献报道^［24］，此类珠光体状组织源于α₂→β（B2）+γ的扩散型相变，其形成过程受晶界扩散控制的迁移机制主导。

图2 不同条件下TiAl/W合金的显微组织（SEM图像）

Fig.2 SEM images of TiAl/W alloy under different conditions with different magnifications

（a，b） After extrusion；After extrusion and solution treatment： （c，d） 1320 ℃/1 h/AC （ST#1）； （e，f） 1340 ℃/1 h/AC （ST#2）； （g，h） 1360 ℃/1 h/AC （ST#3） （dash boxes indicating location of magnified images）

采用EBSD对ST#1处理后TiAl/W合金的显微组织进行表征，结果如图3所示。图3（a）显示基体主要由γ相和少量层片状α₂相组成，α₂相分布的区域对应基体中的α₂/γ残余片层团。由于B2相尺寸过小，在该测试步长下未能被EBSD探头有效识别。而在B2（γ）区域内部，图3（c）表明γ_p板条与母相B2相之间满足{1$\overline{\text{1}}$0}_B2//{11$\overline{\text{1}}$}_γ，<111>_B2//<101>_γ的Kurdjumov-Sachs （K-S）取向关系。一般来说，B2相向γ相的转变通常存在3种机制^{［25–26］}：1）片层中γ板条的粗化生长；2）γ相在B2相中直接形核长大；3）通过形成γ真孪晶在B2区域内扩展。由于γ_p板条在B2晶粒内部形成且与母相保持K-S取向关系，可推断其形成机制为直接形核析出，而其生长过程可能由不连续粗化主导。

图3 ST#1热处理后TiAl/W合金的显微组织的EBSD分析

Fig.3 EBSD analysis of microstructure of TiAl/W alloy after ST#1

（a） Phase distribution image； （b） Inverse pole figure image； （c） Pole figure of black dot line region in （b）； （d） Phase distribution image of pearlite-like microstructure； （e） Inverse pole figure images of pearlite-like microstructure； （f） Pole figures of pearlite-like microstructure

选取图2的SEM图像中至少3个50 μm×50 μm的微区进行统计，3种固溶温度（ST#1，ST#2和ST#3）下B2区域中γ_p相的平均体积分数分别为64.60%，65.12%和76.92%。W在各相中的分配倾向顺序为B2>α₂>γ^［27］。提高固溶温度促进了高温下原子迁移，从而增强W的扩散能力，使得γ_p相更易于在贫W区域析出。此外，温度升高降低了界面迁移能，为γ_p相的形核提供了更高驱动力，也为不连续粗化创造了条件。上述机制共同解释了γ_p相的形成及其在更高温度下体积分数增加的现象。

通过EBSD对类珠光体组织的观察结果如图3（d~f）所示。图3（d）表明，该组织由体积分数分别为68.2%的γ相、22.8%的B2相和0.2%的α₂相组成，其中γ相呈平行层片状团簇分布，B2相位于γ片层之间，而少量α₂相则存在于γ/B2界面上。三者之间满足{111}_γ//{0001}_α2//{110}_B2，<1$\overline{\text{1}}$0>_γ//<11$\overline{\text{2}}$0>_α2//<111>_B2的位向关系。在空冷条件下，γ片层依Blackburn取向关系自α相析出，该过程向周围排出W原子，导致界面区域W过饱和，从而为B2相优先形核提供了条件。类珠光体中残留的少量α₂相与B2相之间符合Burgers取向关系，进一步证实B2相的生长是以消耗α₂相为代价实现的。

图4（a）展示了经1250 ℃均匀化退火16 h后TiAl/W合金的组织形貌。退火后偏析程度显著减轻，形成了均匀的双态组织，主要由等轴γ相和α₂/γ片层团组成。EDS面分布结果显示W元素分布较为均匀，其含量最高值和最低值分别为1.01%和0.47%（原子分数）。参考文献［28］，残余偏析指数δ可通过式（2）进行计算：$\delta =\frac{c_{\text{max}}^t-c_{\text{min}}^t}{c_{\text{max}}^0-c_{\text{min}}^0}$（2）式中，$c_{\text{max}}^t$和$c_{\text{min}}^t$分别为经时长t的均匀化处理后组织中W含量的最高值和最低值；$c_{\text{max}}^0$和$c_{\text{min}}^0$则分别是初始样品组织中W含量的最高值和最低值，分别为1.22%和6.00%（原子分数），因此计算得到残余偏析指数δ为0.1129。根据假设当δ低于0.2的临界值时，可认为该组织的微观偏析被基本消除。在均匀化处理后，采用相同的固溶热处理工艺，所得显微组织如图4（b~d）所示。可见，随着固溶温度从1320 ℃升高至1360 ℃，显微组织由近片层组织逐步转变为全片层组织。根据插图的EDS元素分布图可知，组织中未观察到明显的W元素偏析现象。

图4 均匀化处理后、均匀化+ST#1热处理后、均匀化+ST#2热处理后和均匀化+ST#3热处理后TiAl/W合金的组织（插图为W元素的EDS面分布图）

Fig.4 （a） Microstructure of TiAl/W alloy after homogenization；Microstructure of TiAl/W alloy after subsequent treatment of ST#1 （b），ST#2 （c） and ST#3 （d） （insert being EDS map of W element）

2.3 W扩散控制的相变机制

基于前文观察结果可以推断，W元素的偏析显著抑制了平衡态片层组织的形成。图5据此总结了不同W分布状态对合金组织演变的影响机制。在固溶处理过程中，W元素沿浓度梯度由偏析的β相向α相扩散。由于W在α相中溶解度较高，在后续α→（α+γ）相变时，W被排入周围α相，导致新生γ相周围的α相处于W过饱和状态。随后通过（α+γ）→（α₂+γ）相变引发α₂相晶格畸变。为降低晶格畸变能，α₂相转变为β相。Zheng等^［29］研究指出，α₂/β半共格界面为原子扩散提供了通道，同时α₂相的晶格畸变会诱发（0001）面上半肖克莱位错偶极子的层叠剪切，二者共同促使晶体结构由密排六方（hcp）向体心立方（bcc）转变。此外，固溶于β相中的W能够稳定其晶体结构并抑制晶界迁移，最终形成细小的类珠光体组织。而在均匀化处理后，W分布趋于均匀，相变后残余α₂相中的成分差异减小，其固溶W含量不足以驱动向β相的转变，从而促进片层结构的形成与稳定。

图5 W元素分布影响显微组织演变的示意图

Fig.5 Schematic diagram of microstructure evolution with W element diffusion

2.4 显微硬度和纳米硬度

显微硬度可以表示局部压缩条件下抵抗塑性应变的能力，并且进一步反应显微组织和力学性能之间的关系^［30］。图6（a）展示了不同加工和热处理条件下TiAl/W合金的硬度值。可以看出，原始挤压态TiAl/W合金经过ST#1处理后，平均硬度从HV 263.5显著提高至HV 440.0，增幅约为67%。然而，随着固溶温度进一步升高，硬度值逐渐下降至HV 384.3（ST#2）和HV 365.8 （ST#3）。与此同时，硬度数据的标准差随固溶温度升高而明显减小，表明提高固溶温度有助于促进W元素分布均匀与显微组织均质化。经均匀化处理后，合金硬度在不同固溶温度下均保持稳定，基本维持在HV 350.5左右。图6（b）对比了基体、B2（γ）区域及二者过渡区在不同固溶温度下的显微硬度。可以看出，基体的显微硬度与固溶温度关联性较弱，平均值稳定在HV 354.0左右，这可能源于类珠光体组织的结构稳定性。而在B2（γ）区域，ST#1处理后样品表现出最高的硬度峰值（HV 509.2）；随固溶温度升高，其显微硬度显著降低至HV 427.0（ST#2）和HV 430.0（ST#3）。为进一步探究硬度变化机制，对B2（γ）区域中各相进行了纳米硬度测试。图6（c1~c3）展示了纳米压痕位置，表1列出了不同温度下各相的纳米硬度（H）与弹性模量（E_r）。结果显示，B2相的纳米硬度随固溶温度升高呈现轻微下降趋势，从ST#1的（7.80±0.39）GPa降至ST#2的（7.49±0.37）GPa，ST#3则小幅回升至（7.62±0.15）GPa。相反，γ_p相的纳米硬度随温度升高显著提升，由ST#1的（5.94±0.53）GPa增至ST#2的（6.09±0.10）GPa，ST#3进一步升至（6.73±0.48）GPa，整体升幅约为13.3%。此外，图6（d）中对应的载荷-位移曲线显示，B2相的曲线在各温度下基本重合，而γ_p相的曲线随温度升高逐渐向B2相曲线靠拢。

图6 加工工艺和热处理对TiAl/W合金样品维氏硬度的影响；不同区域的显微硬度；B2 （γ）区域的纳米压痕示意图；纳米硬度对应的载荷-位移曲线

Fig.6 （a） Effect of processing and heat treatment on Vickers hardness for TiAl/W alloy； （b） Microhardness values in different areas； （c1~c3） Nanoindentation imprints within B2（γ） regions； （d） Corresponding load-displacement curves

表1中通过EDS点扫描统计了各相中W含量的平均值，结果显示随固溶温度升高，B2相与γ_p相中的固溶W含量均有所增加，表明固溶强化效应增强是导致纳米硬度提升的主要原因。以上分析表明，提高固溶温度促进了W的扩散，进而使较软的γ_p相体积分数增大。因此，显微硬度的变化主要受两个与W扩散相关的因素共同影响：一是固溶强化效应，二是γ_p相的体积分数。此外，随着温度升高，B2与γ_p两相之间的纳米硬度差值（ΔH_（B2-γp））逐渐减小，对应的载荷-位移曲线也趋于接近，反映出两相在微观力学性能上渐趋一致。更小的硬度梯度有助于分散并降低界面处的应力集中^［31］，从而促进合金实现更均匀的变形。上述结果表明，通过固溶处理调控W的扩散行为，可以有效引导TiAl合金的显微组织演变并优化其力学性能。