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Al-Zn合金制造工艺简单、铸造性能好、生产成本低，广泛应用于塑料成型模具，低应力摩擦副等领域，但同时存在断裂韧性低、力学性能不稳定、塑性以及合金热加工性能较差等不足，限制了其进一步应用［1–3］，这是因为Al-Zn合金的力学性能受到合金元素含量、热处理等因素的影响，表现出一定的不稳定性［4］。国内外许多研究学者通过不懈地研究和探索，以不断改善Al-Zn合金的使用性能，推动其应用范围迎来显著提升。中国拥有丰富的铝、锌矿资源，同时Al-Zn合金在众多领域有着广泛的应用，随着技术的发展，研究学者在不断努力克服这些问题。微合金化作为改善材料综合性能的重要手段得到广泛应用［5–6］，Ni，Si，Mg和Er等元素的加入可以有效改善合金性能，拓宽合金应用范围［7–9］。
而稀土元素，作为一类重要的合金强化元素，具有与其他常见强化元素不同的优异特性，如微合金化、细化晶粒从而提高合金性能等［10–11］。Wu等［12］和王旭东等［13］发现稀土Er在铝合金的作用机制与存在形式均与Sc类似，添加适量的Er元素，同样可以在铝基体中形成纳米尺度弥散体，从而提高铝基合金的机械强度、抗拉强度、硬度、高温强度与塑性［14–16］。Er元素在铝合金中多以块状的Al3Er金属间化合物形式分布于晶界，少部分固溶于α铝基体中［17］。研究发现Er在铝合金中强化效果与其含量有关［18］，在铝合金中添加0.2%~0.4%的Er，除少量溶解于基体外，部分会在晶界偏析形成（α（Al）+Al3Er）金属间化合物，其余部分形成细小的初生Al3Er相弥散分布在基体中，使合金晶粒细化明显［19］，提升合金的高温塑性，热稳定性与强度等性能［20］。杨军军等［21］指出在Al-Zn-Mg合金中，当Er含量不超过0.25%，Al3Er相主要从过饱和固溶体中析出，当Er含量大于0.25%时，随着Er含量的增加，在晶界处形成的金属间化合物增多，导致细化效果变差，降低合金的综合性能。元素Er主要通过细晶强化与析出强化影响合金力学性能，细小的二次Al3Er质点钉扎位错和亚晶界可以抑制合金再结晶，提高再结晶温度［22］。Al3Er可以提高合金的变形抗力，提高合金强度，不同的热处理方式影响析出相的形态和分布，进而影响合金的性能［23–24］。陈孝阳等［25］在Al-Zn合金中加入1%Er元素，发现Er元素在晶界上偏析严重，其形成的第二相呈链状和网状分布于晶界，并且伴随着粗大树枝晶，通过热处理提升了其电化学性能。朱伟强等［26］在铝基合金中加入Er元素，发现随着Er含量的增加，其导热系数相比未添加Er得到提升。研究发现适量的稀土元素Er也可以有效细化Al-Zn系合金的铸态组织，形成更为细小的初生晶以及更为均匀的等轴晶，提高力学性能［27］。但Er含量对Al-Zn合金的力学性能及热学性能影响的研究很少报道，Al-Zn合金显微组织随Er含量增加的变化规律以及性能调控并未明确提出，因此，分析不同Er含量对Al-Zn合金的组织形貌以及力学性能和热学性能的变化规律具有重要意义。
近年来，稀土Er在铝合金材料的应用越来越广泛，并取得了良好效果，为探究Er含量对Al-Zn合金组织及性能的影响规律，本文研究了Er含量对Al-10Zn合金性能的调控机制，通过系统的实验，分析Er含量对Al-10Zn合金的组织形貌影响。通过分析Er元素存在形式及分布，进而分析其对合金硬度和抗拉强度的影响，同时，探究合金组织对合金热学性能（固液转变温度、比热容和热扩散系数）的影响机制，以期为Al-Zn合金设计和优化提供重要的理论指导，使Al-Zn合金的性能得以更为精准地调控和提升。
以纯度均为99.99%的Al，Zn和Er在WKDHL-Ⅱ非自耗真空电弧炉中反复熔炼得到Al-20Zn和Al-10Er中间合金，然后以99.99%的Al，Al-20Zn和Al-10Er中间合金为原材料。在Nabertherm K4/13型石墨坩埚电阻炉中配制熔炼每炉1 kg合金，名义成分为：合金中Er的含量分别为0，0.4%，0.8%和1.2%，Zn的含量为10%，余量为Al。熔炼时先在坩埚中加入烘干的纯铝块，炉温控制在（760±10）℃，待纯铝熔融化清后，按顺序依次加入不同配比的Al-Er，Al-Zn中间合金。待中间合金熔解完全后，加入铝箔包好重量为熔炼合金总重量0.2%的六氯乙烷，同时用浇铸搅拌工具搅拌除气。然后降低炉温，使其在（740±10）℃下保温（30±3）min，在此过程中使用浇铸工具进行扒渣，以清除熔液上层的浮渣。静置10 min后，将铝合金熔体浇铸到350 ℃预热并涂料好的铸钢模具中。得到合金铸锭经线切割加工得到特定形状试样，其中电子探针X射线显微分析仪（EPMA）分析试样及硬度测试试样为Φ12 mm×6 mm圆柱体，抗拉强度测试标准为GB/T228.1-2021，试样尺寸为80 mm×14 mm×2.5 mm，标距为35 mm。差示扫描量热仪（DSC）分析合金不同温度的比热容时试样的质量为45~60 mg，分析合金相变时试样的质量为5~15 mg。热扩散系数测试试样为Φ12.7 mm×3 mm圆柱体，通过砂纸打磨、抛光处理、酒精清洗后表面喷涂石墨涂层备用。得到铸锭后，取合金组织均匀部分磨成碎屑利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行合金成分检测，检测结果符合要求的合金方可制备表征和分析实验要求的样品，进行下一步实验。
通过EPMA分析不同Er含量的铸态Al-10Zn-xEr合金组织形貌及0.8%Er含量合金的元素分布。通过HXD-1000TM型显微维氏硬度和Shimadzu型万能力学试验机分别测量合金硬度和抗拉强度，硬度测试选用维氏硬度显微仪，载荷为1.96 N，加载时间为15 s，抗拉强度测试预设载荷为50000 N，加载速率为1.2 mm·min−1，每个组分的合金进行7次显微维氏硬度测试和拉伸实验，选取较为接近的5个数值计算得到合金的平均显微维氏硬度和抗拉强度；并利用统计产品与服务解决方案软件（SPSS）分析其相关性。使用Netzsch 404C型DSC测试合金的比热容，固液相转变温度，使用Netzsch 457型激光闪射仪（LFA）测试合金热扩散系数，探究Er含量对合金热性能的影响。热扩散系数升温/降温速率均为5 ℃·min−1，测试温度为25~500 ℃，在100，200，300，400和500 ℃分别激光打点3次求合金各个测试温度点热扩散系数平均值。使用阿基米德排水法原理以及合金理论密度计算式［28］，通过GH-128型高精度固体密度仪测得不同Er含量合金样品的密度。
合金在熔炼过程中不可避免会发生烧损和飞溅等，导致合金实际成分和理论成分存在一定差别，而Er元素含量是本实验的关键一环，所以对合金成分进行精确检测，确定合金真实成分是后续研究的前提。采用ICP-OES对合金实际成分进行检验，满足要求后进行下一步实验，检测结果如表1所示。可以看出，实验制备的合金的实际成分各元素与名义成分的偏差均小于5%，可以认为制备所得的合金符合后续实验要求，并用以制备各项表征和分析实验要求的样品。
EPMA广泛用于观察合金的微观结构［29］，图1是Al-10Zn-xEr合金的微观组织。可以看出，未添加Er的合金组织枝晶明显、较为粗大、极不均匀（图1（a））；随着Er含量增加，Er含量为0.4%时，合金晶粒细化最为明显，在晶界处观察到少量明亮的第二相，当Er含量为0.8%时，部分树枝状晶依然存在，晶粒细化效果变差，同时晶界和枝晶间的第二相明显增多（图1（b~d）），除图1（a）中的未添加Er的合金外，其余合金在晶界处均可以明显看到第二相，当Er含量为1.2%，最为明显，在晶界处大量第二相聚集（图1（d）），相比0.4%和0.8%含量的Er其分布范围更广，更为明显。可以发现Er加入后对Al-10Zn铸态合金组织有显著影响，Er对合金组织的影响主要取决于合金中Er的含量。当加入合金中的Er含量较少时，合金晶粒细化明显，随着合金中Er含量的增多，合金微观组织有一定的细化，同时晶界可以观察到明显第二相，第二相随Er含量进一步增多在晶界处大量聚集。
图2为Al-10Zn-1.2Er合金组织中白色第二相EPMA形貌图。可以看出，白色第二相类似于共晶组织，可以明显观察到片层状形貌。从图1明显可以看出，加入Er元素后合金晶界存在大量第二相，第二相主要存在于晶界周围。且随着合金中Er含量增多，第二相明显增多，且大量聚集分布。合金晶界第二相是影响合金性能的重要方面，熔融态合金随着温度降低，形核驱动力增大，超过临界形核半径的晶核开始长大，晶粒长大过程中，熔点高的元素首先结晶，固液分界线前沿富集大量低熔点相，随着结晶的进行，合金组织呈现片层状相交错分布。
为了进一步确定合金中第二相及元素的组成，以及Zn，Er元素加入合金后分布情况，采用EPMA和能谱（EDS）对Al-10Zn-0.8Er进行面扫描分析，结果如图3所示。从图3（b~d）可以看出，Zn元素主要在晶界第二相周围富集，Er元素主要分布在晶界，白色第二相主要由Al，Er组成。
图4为Al-10Zn-0.8Er合金及Al-10Zn-1.2Er合金中白色相的SEM图像和EDS分析。可以看出，Al-10Zn-0.8Er合金中白色第二相Al的原子分数为71%左右，Zn的原子分数为5%左右，Er的原子分数为23%左右，结合Al-Zn，Al-Er和Al-Zn-Er相图［15–17］可知，晶界处析出相主要为Al3Er，Zn主要以固溶体形式溶解在铝基体中。同时，从图4还可以看出，Al-10Zn-0.8Er合金和Al-10Zn-1.2Er合金中的白色第二相相形态存在差别，Al-10Zn-0.8Er合金的白色第二相为连续片状，而Al-10Zn-1.2Er合金的白色第二相呈片层状分布，更接近于共晶态组织。
为进一步确定Er加入Al-10Zn合金后的存在形式以及对图4中EDS分析结果进一步确认，通过X射线衍射（XRD）对Al-10Zn-1.2Er合金进行物相相组成进行分析，结果如图5所示。可以看出，Al-10Zn-1.2Er合金中存在两种相，Zn加入合金中形成的Al-Zn固溶体，Er加入合金后形成的金属间化合物（Al3Er），其主要以第二相的形式存在。
Al-10Zn-xEr合金的硬度分析结果如图6所示。可以看出，加入Er元素后合金硬度均有所提升，当Er含量为0.4%时，合金的平均硬度达到最大值，为HV 61.32，相对于未添加Er的Al-10Zn合金硬度提高了24.3%。当超过这一Er含量后，合金硬度随Er含量增多而减小，但均大于未添加Er合金硬度值。结合图4的合金微观组织可知，加入Er后在细化晶粒的同时，晶界析出的第二相弥散分布也会强化合金，提高合金硬度。
图7是Al-10Zn-xEr合金的抗拉强度。可以看出，合金抗拉强度随Er含量变化基本与图6硬度类似，当Er含量为0.4%时，合金的抗拉强度达到最大值，为135.3 MPa。根据材料硬度和晶粒的Hall-Petch关系（屈服点与晶粒大小的关系）可知［30］，一定范围内的晶粒在细化可以提高材料强度且遵循一定关系，从图1的合金微观组织可以看出，Er加入后合金组织细化，晶界和亚晶界随之增多，使得金属在切应力作用下滑移变形变得更加困难，提高合金的抗拉强度；但随着Er含量增多，第二相偏聚现象严重，并且在晶界处聚集长大，晶界析出物会使基体合金发生解理，降低合金的抗拉强度，从图7可以看出，当Er含量大于0.4%后，随着Er含量的增加，合金的抗拉强度反而降低。
综合图6和图7结果可知，硬度随Er含量变化和抗拉强度呈现出高度一致性，结合相关文献［31］可知，硬度和抗拉强度之间存在相关性，故基于双变量相关分析方法，对Al-10Zn-xEr合金运用IBM SPSS Statistics软件分析硬度和抗拉强度的相关性，选取双变量皮尔逊相关分析，分析结果显示，相关系数（r）为0.961，显著性为0.039，在显著性水平0.05上显著相关。
图8是Al-10Zn-xEr合金的升温DSC曲线。可以看出，加入稀土元素Er后合金DSC吸热曲线较未添加Er元素的合金升温曲线明显不同，合金中加入Er元素后DSC升温曲线出现小台阶，且随着Er含量的增加，台阶变地更为明显。吸热曲线中的小台阶主要受合金中Al3Er相的影响，根据图1的合金微观组织可知，随着Er含量的增加，合金中第二相Al3Er增多，且在合金晶界富集。这是因为合金中加入稀土元素Er后主要以Al3Er的形式存在，在Al-Er体系中［16］，Al和Al3Er的共晶组织固液转变温度最低，随合金中Er含量增多，低熔点共晶组织增大，因而使合金热效应更加明显，在DSC升温曲线表现为小台阶更为突出。
图9为Al-10Zn-xEr合金的固液相转变温度。根据图8中峰值左侧切线和基线切线的交点作为固液相转变温度，计算得到不同Er含量合金的固液相转变温度。从图9可以看出，合金固液相转变温度随Er含量增多先上升后下降，在Er含量为0.4%时达到最大值，为640.4 ℃。合金中加入Er后固液相转变温度均高于未添加Er的合金。由于Er的熔点高于Al和Zn，合金固液相转变温度在一定范围内随着Er含量的增加，固液相变的熔化温度升高，但合金中第二相也会影响合金固液相转变温度。由图1的合金微观组织可看出，随Er含量增多合金的晶界及枝晶间析出的低熔点共晶组织增多，这导致合金的固液相变温度降低。
图10是Al-10Zn-xEr合金比热容随温度的变化关系图。可以得出，Er含量为0.8%的合金比热容值随温度的升高增大。除Er含量为0.8%的合金外，合金的比热容随温度的升高均降低，在50~150 ℃范围内，合金的比热容呈现先升高后降低的趋势。发现当Er含量为0.4%时，合金比热容较铸态Al-Zn合金明显减小，Er含量为0.8%时，其比热容较铸态Al-Zn合金明显增大。Er含量为1.2%时，合金比热容显著提高，其比热容变化趋势和未添加Er元素合金变化趋势一致。
合金热容主要受自由电子和晶格振动的影响，当温度较高时，自由电子对热容的影响可以忽略，合金比热容主要受晶格振动的影响［1］，图1中Er含量为0.4%时，Er元素添加使得合金晶粒细化，晶格振动传递受到较大干扰，比热容较未添加Er明显减小。Er含量为0.8%时，Er元素的加入细化部分初生相，使得基体与初生相接触面积变大，进而使得晶格振动的传递更加有效，其比热容为Al-10Zn-xEr合金中的最大值。另外，温度是影响晶格振动的重要因素，除Er含量为0.8%合金外，合金比热容随着温度进一步升高比热容均下降。
图11是Al-10Zn-xEr合金的热扩散系数随温度的变化折线图，合金热扩散系数随温度升高整体成下降趋势。未添加Er元素的Al-10Zn合金中热扩散系数在各个测试温度均为最大值，在100~500 ℃测试温度范围内，明显高于加入Er后合金热扩散系数。加入Er后，合金热扩散系数有较大幅度下降，但Er含量变化对合金热扩散系数影响不明显。
热扩散系数用于描述在相同温度梯度下Al-10Zn-xEr合金传热速度，铝合金的热扩散主要通过电子间的碰撞传递，从图1的合金微观组织看出，Er元素的加入细化了合金组织，细小晶粒可能对热扩散系数产生显著影响，同时空位，位错等缺陷在晶界处富集，进而强了对电子的散射作用，电子传导能力减弱，合金热扩散系数减小，Er含量为0.4%时在各个温度热扩散系数最小；Er含量为0.8%和1.2%时，热扩散系数相差不大。另外随温度升高，晶格振动加剧，阻碍电子传导，合金热扩散系数整体随温度升高下降。
通过高精度固体密度仪测得Er含量为0，0.4%，0.8%和1.2%对应合金的实际密度分别为2.78，2.84，2.89和2.90 g·cm−3。图12是Al-10Zn-xEr合金的导热系数随温度的变化折线图。从图1的合金微观组织可知，结合铸态合金物相分析结果，随着合金中Er含量的增加，合金中析出的Al3Er相增多，且当Er含量进一步增多时第二相在晶界处大量聚集，不同相界面导致电子波的散射，使得合金的导热系数显著下降。随着温度升高，由于散射作用减弱以及其他因素综合影响，从图12可以看出，除Al-10Zn-0.8Er外合金导热系数随温度升高均下降，从图1（c）合金微观组织可以看出，当合金中Er含量为0.8%时，合金组织不均匀，部分区域大量树枝晶交错分布，部分区域Al3Er相大量聚集，合金导热系数随温度变化不显著。当合金中Er含量为0.4%和1.2%时，合金导热系数随温度下降最为显著，在100~500 ℃内随温度升高合金导热系数分别减少了168.5和80 W·m−1·K−1。
影响合金导热系数的主要影响因素有两种，一种是以金属内自由电子的运动速率，速率越高合金导热能力越强，另一种是晶格振动与合金中存在的杂质或缺陷对电子的散射作用，由于合金中晶格振动随着温度升高而加剧，电子受到的散射作用增强，电子运动速度降低，使得合金导热系数降低［32–34］。图12中Al-10Zn-xEr合金导热系数随温度升高总体上呈下降趋势。铝合金多以自由电子传导为主，当电子波受到散射会导致导热性能的减弱［35］。合金中的存在的缺陷会破坏晶格点阵结构，降低合金的导热系数。Er元素的加入对Al-Zn合金的导热性能产生了显著影响，Er元素细化合金的晶粒，增加了晶界面积，以及其形成的Al3Er相都电子波受到散射，减弱电子的传导能力［36–37］。
本文主要分析了Al-10Zn-xEr合金微观组织形貌，合金中元素Zn，Er分布，对合金抗拉强度、硬度和密度等物理性能进行测量，测定合金的比热容、相变和热扩散系数，根据合金相关参数计算得到合金的导热系数，得出的主要结论如下：
1）Er可以细化Al-10Zn合金组织，Er含量为0.4%时合金晶粒细化效果最为明显，随着Er含量进一步增多，第二相在晶界处大量聚集。合金中Zn主要以Al-Zn固溶体的形式存在，Er以金属间化合物Al3Er的形式存在，其不同分布形态对合金组织、力学性能和热学性能产生影响。
2）合金维氏硬度和抗拉强度在Er含量为0.4%达到了最大值，较未添加时的HV 49.34和120.8 MPa，分别上升到HV 61.32和135.3 MPa，合金维氏硬度和抗拉强度存在显著线性关系。
3）随Er含量增多，晶界间析出的低熔点共晶组织增多，合金DSC升温曲线小台阶变得更为明显。合金中Er含量为0.4%时合金的固液相转变温度为合金中的最大值，为640.4 ℃。
4）Er对合金细化效果最明显时，即Er含量为0.4%的合金比热容，热扩散系数以及导热系数均为Al-10Zn-xEr体系的最小值。随着Al-10Zn合金中Er含量的增加，合金中Al3Er中间相增多，不同的相界面使电子波散射，使得合金导热系数随温度升高整体下降，合金中Er含量为0.4%时，合金导热系数随温度下降最为显著。
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