1.1 实验原料

实验采用粉末粒度为15~53 μm的TC4钛合金粉末（图1）作为SLM成形的原料，化学成分如表1所示，打印主要参数如下： 扫描方式为条状之字形，条状大小为5 mm，激光光斑直径为0.1 mm，激光功率为340 W，扫描速度为1250 mm·s⁻¹，层厚为0.06 mm，打印方向及成形后的试样尺寸如图2所示。对试样在真空管式退火炉（SG-GL1200）进行750 ℃/2 h/空冷（AC），850 ℃/2 h/AC，950 ℃/2 h/AC这3种热处理工艺，冷却方式均为空冷，分别记为AT1，AT2和AT3。

图1 TC4钛合金粉末SEM图像

Fig.1 SEM image of TC4 titanium alloy powders

图2 打印方向及试样尺寸

Fig.2 Printing direction and sample size

（a）Printing direction schematic diagram； （b）Formed specimen size drawing （mm）

1.2 实验方法

对热处理后的试样打磨抛光，然后用Kroll试剂（H₂O∶HNO₃∶HF=50∶1∶2，体积比）进行腐蚀，腐蚀时间为30 s。使用光学显微镜（OM）观察显微组织，使用场发射扫描电子显微镜（SEM）观察高倍显微组织以及断口形貌。使用半自动数显显微硬度计在试样表面测试维氏硬度，压头载荷为200 gf，保载时间为10 s，测量3次取平均值作为硬度测试结果。采用X射线衍射仪（XRD）进行物相分析（Cu靶，40 kV，250 mA），扫描范围30°~90°，扫描速度为3（°）·min⁻¹。使用MTS试验机，在室温下以1 mm·min⁻¹的拉伸速率对试样进行拉伸实验。对试样设置拉-拉疲劳实验，加载方向为轴向，在单一应力水平（SLM成形TC4合金屈服强度的35%）下进行^［12］，应力比R为0.1，加载频率为10 Hz。

疲劳过程中使用数字图像相关法（DIC）采集表面散斑图片的变化，其工作原理可见文献［13］，如图3所示。使用电荷耦合器件（CCD）相机拍摄试样表面散斑变化图，之后经过DIC软件分析处理后得到试样表面的位移和应变。疲劳试验过程中，CCD相机拍照间隔为10 s。

图3 DIC工作原理图

Fig.3 Schematic diagram of DIC working principle

2.1 显微组织

图4为SLM成形TC4合金沉积态显微组织图像，从图4（a）中可以观察到等轴β晶粒，使用软件Image pro plus测量晶粒，其平均尺寸为120 μm。β柱状晶的生长方向与沉积方向垂直，显示出棋盘状。由于晶体取向不同，在OM图像中存在明暗交替的现象。在β晶粒内存在大量针状马氏体α′相，晶粒宽度为（1.05±0.06）μm，这些针状α′相具有一定的取向性，如图4（b）。在SLM成形过程中冷却速率较大，初始形成的β相来不及转变为α相，通过切变方式转变为针状α′相。沉积态显微组织主要以针状α′相为主，含有极少量的残余β相。

图4 SLM成形TC4合金沉积态显微组织图像

Fig.4 Microstructure of SLM TC4 titanium alloy

（a）OM image of as-deposited microstructure； （b）SEM image of as-deposited microstructure

图5分别为AT1，AT2和AT3退火方式下SLM成形TC4合金的显微组织在OM与SEM下的形貌。经过AT1处理后，高温下相分解驱动力较大，大量针状马氏体α′相转变为α+β相，显微组织为α′相与（α+β）相混合组织，其中α相为细长的条状，晶粒宽度为1.5 μm，与沉积态相比晶粒尺寸变大，β相聚集长大，条状α相纵横交错构成网篮组织分布在β基体相上； 经过AT2处理后，针状α′相完全消失，由α+β相构成，其中与AT1时相比α相长宽比变小发生粗化，晶粒宽度为2.8 μm，粗化后的α相聚集形成内部具有相同取向的α集束，β相体积分数较AT1时有所增加^［14］； 经过AT3处理后，α相进一步发生粗化，变为板条状，晶粒宽度增加到3.6 μm，β相体积分数进一步增加。随着退火温度的升高，针状α′相逐渐分解为α+β相，退火温度到达850 ℃时，针状α′相完全消失。α相由长宽比较大的细条状逐渐粗化为板条状，β相体积分数逐渐增高。

图5 不同退火温度下SLM成形TC4合金显微组织图像

Fig.5 Microstructure of SLM TC4 titanium alloy at different annealing temperatures

（a）OM image of AT1； （b）SEM image of AT1； （c）OM image of AT2； （d）SEM image of AT2； （e）OM image of AT3； （f）SEM image of AT3

不同退火温度下SLM成形TC4合金的X射线衍射（XRD）图谱如图6所示，沉积态SLM成形TC4合金中主要由α′相组成，而β相的相对含量远小于α′相，因此在沉积态中XRD图谱中未观察到明显的β相对应的衍射峰。经过3种不同退火温度处理后，SLM成形的TC4合金组织主要包括α相和β相。然而，β相的相对含量仍然明显小于α相。随着退火温度的升高，α相的衍射峰强度逐渐减小，这表明随着退火温度的增加，α相的相对含量逐渐减少。同时β相的衍射峰强度不断增大，说明β相的相对含量逐渐增加。

图6 不同退火温度下SLM成形TC4合金XRD图谱

Fig.6 XRD patterns of SLM TC4 titanium alloy before and after heat treatments

图7为不同退火温度下SLM成形TC4合金显微硬度，可以看出其显微硬度随着退火温度的升高而降低，硬度变化与显微组织密切相关。沉积态合金具有大量的针状马氏体α′相，因而硬度最高； 在AT1退火方式下，合金组织为针状α′相与（α+β）相混合组织，硬度值在相对较高水平。在AT2退火方式下，针状α′已经完全分解，合金组织由条状α+β相构成，硬度与AT1相比下降幅度较大。AT3退火方式下，α相由细条状变为板条状，长宽比增加，相对较软的β相体积分数随温度升高而增加，致使AT3退火处理的试样硬度最低。

图7 不同退火温度下SLM成形TC4合金的硬度

Fig.7 Hardness of SLM TC4 titanium alloy at differentannealing temperatures

不同退火温度下SLM成形TC4合金应力-应变曲线如图8所示，力学性能如表2所示。从图8中可以看出，沉积态合金的强度最高，延伸率较差，经过退火处理后，SLM成形TC4合金的强度减小，同时延伸率增加。一方面，针状马氏体α′相具有高强度低塑性的特征^［15］，经过退火处理后，针状马氏体α′相转变为α+β相，从而改善了材料的塑性。另一方面，Al和O等元素富集在α相中^［16］，弱化了其强度。此外，退火处理导致β相的体积分数增加，与α相相比，虽然β相的强度较低，但其塑性却较高。因此，SLM成形TC4合金经退火后强度下降而延伸率提高。随着退火温度的升高，α相明显粗化，同时β相的体积分数增加，进一步导致材料的强度降低和塑性增加。然而，当退火温度升至950 ℃时，试样的塑性反而出现下降。这是由于α相粗化导致了较大的位错应力^［17］，细小α相时，位错在晶界处被频繁阻挡，因晶粒尺寸小，位错塞积的数量有限，应力集中程度低； 粗大α相中，位错可在晶粒内部长距离运动，最终在晶界或α/β界面处形成大量位错塞积，导致局部应力远超材料的临界断裂应力，加速微裂纹的形成与扩展，显著降低塑性变形能力。退火温度过高导致α晶粒粗化严重，从而导致塑性变形的抗力降低，这也就是AT3试样塑性下降的原因。该类合金中，显微组织越细小，疲劳性能越好，随着退火温度的升高，α相发生粗化，导致疲劳性能下降^［18］。结果表明，针状马氏体α′相疲劳性能相较于板条状α相优异，故疲劳性能随着退火温度升高而降低，在AT2和AT3两种退火方式下，合金疲劳性能比沉积态要差。

图8 不同退火温度下SLM成形TC4合金应力-应变曲线

Fig.8 Stress-strain curves of SLM TC4 titanium alloy at different annealing temperatures

图9展示了SLM成形TC4合金的沉积态和退火处理态拉伸试样的断口形貌。如图9（a）所示，沉积态合金断口在解理台阶周围存在着浅而疏的韧窝，这表示断口同时具有脆性断裂与韧性断裂的特征。经过不同的退火处理（AT1和AT2）后，试样的断口表面中韧窝加深且更为密集，其断裂机制均为韧性断裂。这些韧窝是由于在拉伸过程中，材料内部的微观孔洞在滑移作用下逐渐汇聚而形成的^［19］。AT3退火方式下试样伸长率降低，断口变得平坦，韧窝变浅，如图9（d）所示。以上结果表明，试样经过退火处理塑性得到了改善，与力学性能测试结果相一致（表2）。

图9 不同退火温度下拉伸试样的断口形貌SEM图像

Fig.9 SEM images of tensile fracture morphology under different annealing conditions

（a）As-deposited； （b）AT1； （c）AT2； （d）AT3

2.2 疲劳损伤演化分析

图10展示了经过不同退火温度处理的SLM成形TC4合金的竖直方向上的应变分布云图，竖直方向上的应变为e_yy。在疲劳初期，试样的表面塑性变形不均匀，变形量较小。疲劳后期SLM成形TC4合金退火试样均会出现明显的大变形区域，且大变形区域都出现在试样近侧表面处，这是由于SLM成形TC4合金存在表面粘粉或粉末熔融不充分，会提高初始裂纹的萌生概率，图10（d）为合金的疲劳断口，可见合金内部近表面处的孔洞等缺陷在疲劳破坏过程中发挥着主导作用^［20］。

图10 不同退火温度下SLM成形TC4的应变分布云图及合金疲劳断口形貌SEM图像

Fig.10 Cloudcharts of strain distribution of SLM TC4 under different annealing conditions and SEM image of fatigue fracture

（a）AT1； （b）AT2； （c）AT3； （d）Fatigue fracture diagram

为了定量研究不同退火温度下SLM成形TC4合金疲劳损伤演化行为，量化合金试样的表面不均匀程度，引入平均应变因子作为损伤参量。在疲劳大变形区域随机选取100个数据点； 在试样整个变形区域随机选取1000个数据点。在某循环次数下，其变形的不均匀程度越大，合金的损伤程度越大，平均应变因子也就越大，因此采用平均应变因子可以反应合金在疲劳过程中表观变化状态。

选取轴向加载方向（Y向）的应变场数据（e_yy）进行统计平均^［21］，定义平均应变因子$\overline{\epsilon }$。$\overline{\epsilon }=\phi -\psi$（1）式中，φ为疲劳大变形区域100个散斑点平均应变值； ψ为整体区域1000个散斑点平均应变值。

图11为不同退火温度下SLM成形TC4合金平均应变因子曲线。由图可知，试样的平均应变因子在疲劳的前中期都随着循环次数的增加在轻微上下波动，产生的疲劳损伤很小； 进入疲劳后期平均应变因子呈指数增大，试样进入快速疲劳损伤阶段，在极短的循环次数内试样便发生了疲劳破坏。

图11 不同退火温度下SLM成形TC4合金的平均应变因子

Fig.11 Average strain factor of SLM TC4 at different annealing temperatures

为实现损伤由0到1的转变，定义损伤因子（D）来表征合金在疲劳过程中的演化行为，当D=0时，未发生损伤，当D=1时，合金失效破坏。

归一化损伤因子被定义为：$D=\frac{\overline{\epsilon }}{{\overline{\epsilon }}_{\text{max}}}$（2）式中，${\overline{\epsilon }}_{\text{max}}$为$\overline{\epsilon }$的最大值； D为损伤因子。

图12为归一化损伤因子变化曲线。从图中可以看出，不同退火温度下试样的疲劳演化趋势相同，随着循环次数增加，归一化因子D前期缓慢增加，达到临界值后，开始快速增加。退火温度越高，归一化因子越早发生快速增加，损伤越早进入快速损伤阶段，当D=1时表示试样发生疲劳破坏。

图12 不同退火温度下SLM成形TC4合金的损伤因子

Fig.12 SLM TC4 damage factors at different annealing temperatures

根据损伤力学理论，用Chaboche损伤模型^［22］对损伤因子D进行拟合。$D=1-{\left(1-\frac{N}{N_{\text{f}}}\right)}^{\frac{1}{1+a}}$（3）式中，N为当前疲劳次数； N_f为疲劳寿命； a为表征损伤演化的材料参数。

具体如下：

沉积态：$D=1-{\left(1-\frac{N}{38160}\right)}^{\frac{1}{1-0.892}}$（4）

AT1：$D=1-{\left(1-\frac{N}{47169}\right)}^{\frac{1}{1-0.933}}$（5）

AT2：$D=1-{\left(1-\frac{N}{34084}\right)}^{\frac{1}{1-0.899}}$（6）

AT3：$D=1-{\left(1-\frac{N}{18815}\right)}^{\frac{1}{1-0.861}}$（7）

对拟合曲线求曲率，定义临界损伤因子D_c，当0<D<D_c时，对应疲劳缓慢发展阶段，当D_c<D<1时，SLM成形TC4合金出现明显的局部应变集中现象，合金损伤程度快速增加。图13展示了不同退火温度下SLM成形TC4合金DIC损伤下的临界损伤因子D_c，可以看出，临界损伤因子随着退火温度的升高而降低，临界损伤因子越大，试样疲劳寿命越高，疲劳性能越好。因此，AT1退火方式下疲劳性能最好，这与疲劳测试的结果规律大致相同。

图13 不同退火温度下SLM成形TC4合金的临界损伤因子D_c

Fig.13 Critical damage factor （D_c）of SLM TC4 at different annealing temperatures