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铝及其合金具有质量轻、比强度高、延展性好、耐蚀性好、加工成型性好及价格低廉等优点，因此被广泛应用于航空航天、电子信息和汽车等领域［1–4］。然而，铝及其合金在熔炼铸造过程中极易与空气中的水汽反应生成氢和氧化物夹杂而污染熔体［5］。合金熔体中的细小氧化物夹杂及氢在合金凝固过程中若不及时排除，会使铸件产生气孔，缩松及夹杂等铸造缺陷，这些铸造缺陷会严重恶化铸件的综合性能［6］。铝合金熔体中的氢及氧化物夹杂存在很强的“寄生关系”［5，7］，即夹杂物的含量增加会使得熔体中的氢含量也增加。提高铝合金熔体的清洁度是获得高品质铝合金铸件的关键所在。因此，开发有效除去铝合金熔体中氢和夹杂物的熔体净化技术成为学界研究的热点。
国内外研究学者开发了多种技术排除铝熔体中的氢及夹杂物，如气泡浮游法、静置法、过滤法、电磁法和熔剂法等［8–13］。其中，熔剂法是一种简单、高效地除去铝熔体中氢及夹杂物的熔体净化方法，其成本低廉、净化效果显著，具有广阔的应用前景。虽然目前常用的熔剂六氯乙烷具有较好的净化效果，但是其产生的有毒气体会腐蚀设备、危害工人身体健康以及污染环境，导致其使用受限。国内外研究人员为研究制备新型的净化熔剂进行了大量努力。Tenorio等［14］研究了加入不同氟化物对NaCl-KCl基熔剂粘度的影响，发现氟化物的添加不仅降低了熔剂的粘度，而且还提高了熔剂对氧化夹杂物的溶解速度。Widyantoro等［15］发明的Na2SO4-NaCl基熔剂能够有效吸附熔体中氧化夹杂物并将其带出熔体表面，从而提高熔剂净化效率。宋莉莉等［16］应用自制的高效排杂熔剂净化处理A356铝合金熔体，提高了合金的冶金质量。Shi和Li［17］研究发现在熔剂中加入KF能显著降低铝熔体与熔剂之间的界面张力，从而提高熔剂的熔体净化效果。Wan等［18］则将KF，K3AlF6/KAlF4添加到NaCl-KCl基熔剂中，制备的净化熔剂对氧化夹杂物具有较强的分离效果，利于去除熔体中的夹杂物。Chen等［19］使用含P的KCl-NaCl-Na3AlF6基熔剂及电渣精炼的方式处理熔体，发现熔剂与熔体中的铁元素能反应成渣，从而去除铁元素。Ni等［20］设计了含稀土化合物的JDN-I熔剂，结果显示其兼具熔体净化和对共晶硅细化改性的作用。研究发现在熔剂中加入稀土元素，利用稀土元素对熔体中氢和夹杂物的吸附行为，可促进熔剂的除氢除杂作用［21–22］；而LaF3和CeF3作为两种较为常用的稀土化合物，在铝合金熔体净化及组织改善方面已被广泛研究［23–24］。目前，熔剂的设计局限于氯盐和氟盐基体，熔剂辅助成分的选择路径并不系统化，熔剂的设计策略不够明确。因此，探究高效低成本的熔剂设计方法对铝合金熔体净化具有重要意义。
汽车行业对Al-Mg-Si系6111铝合金的需求越来越大，对合金性能要求也更为严格，也就对铝熔体的冶金质量越发重视，但是针对稀土熔剂对6111铝合金熔体净化处理及其合金性能的影响报道较少。因此本文在课题组熔剂相图及熔剂热物性参数系统的研究基础上［25］，以6111铝合金为研究对象，开发了4种含稀土复合熔剂，并对比市售商用的熔剂，探究稀土复合熔剂对6111铝合金熔体净化处理效果及其作用机制，分析了熔剂净化处理对合金的组织和性能的影响。
本文采用工业纯Al，纯Mg，Al-50Si，Al-50Cu和Al-20Mn中间合金熔炼配制实验用6111铝合金，通过布鲁克Q4型直读光谱仪确定该合金的元素含量，具体的化学成分如表1所示。实验所使用的稀土复合熔剂原料为分析纯NaF，NaCl，Na2CO3，CaF2，Na3AlF6，LaF3和CeF3，均由广东光华科技股份有限公司提供，对照实验熔剂为市售ST#系列熔剂，其主要组成为NaCl，KCl和Na3AlF6等。
根据前期课题组熔剂设计策略，本文设计的4种稀土复合熔剂，其具体成分配比见表2。按照表2称量原料配制熔剂，首先将称取的原料放入玛瑙研磨钵中进行充分研磨和混合，然后倒入氧化铝坩埚中，在760 ℃的马弗炉中进行熔化和进一步混合均匀，待样品冷却后进行研磨并用铝箔包裹封存，用于后续实验。采用型号为NETZSCH 404C的差示扫描量热仪（DSC）测定熔剂的熔点，测试条件为：高纯氩气气氛（纯度≥99.999%），温度范围为30~760 ℃，升温速率10 ℃·min−1。使用GWND-2010型炉渣粘度计进行熔剂高温粘度测试，将100 g样品置于粘度计炉腔中加热至设定温度后仪器自动测量样品粘度值，测试温度为760 ℃。
在Nabertherm K4/13型石墨坩埚电阻炉中采用工业纯Al，纯Mg，Al-50Si，Al-50Cu和Al-20Mn中间合金配制熔炼1.5 kg的6111铝合金，待合金全部熔化后在760 ℃下保温30 min并扒渣，用钟罩将自制熔剂（加入量为总炉料的1.0%）压入熔体的底部，将熔体轻度搅拌并静置20 min后扒渣，采用金属型模具浇注。实验中使用的工具和模具均用ZnO涂料涂敷，并与原材料一样在使用前置于鼓风干燥箱中进行烘干，干燥温度为300 ℃。
金相样品在距模具底部20 mm处切割得到，样品按标准制备流程逐级砂纸水磨并抛光。使用Leica DMRE型光学显微镜（OM）拍摄金相显微组织，并用显微镜自带图像分析系统对放大100倍的金相组织测定夹杂物面积分数，每个样品拍摄60个视场统计平均值；采用Image-pro Plus 6.0分析软件测量金相照片的平均晶粒尺寸，每组试样选取3张金相照片进行统计分析。使用HXD-1000TM型电子维氏硬度计测定合金样品硬度，载荷为4.9 N，保持10 s，每个样品分别测试5个测量值并取其平均值。使用SHIMADZU型万能拉伸试验机对合金进行拉伸性能测试，拉伸速度为1 mm·min−1，拉伸试样采用GB/T228.1-2021标准，尺寸为80 mm×14 mm×2.5 mm，标距为35 mm。采用S3400N型扫描电子显微镜（SEM）观察微观组织形貌变化及拉伸断口形貌。
在DSC测试中，若实验样品在升温曲线中存在多个吸热峰则表明其在加热过程中会发生多种热效应，而实验样品在升温曲线中仅存在单个吸热峰则表明其在加热过程中只发生一种热效应［26–27］，本工作将实验使用熔剂的熔点定义为第一个稳定热效应峰的onset点（即为热效应开始前的基线与曲线最陡部分的切线的交点，通常定义为样品的熔融温度）温度［28–29］。图1（a）所示为各组熔剂的DSC升温曲线，经过对各组熔剂的DSC曲线分析后得出YH-1，YH-2，YH-3，YH-4及市售ST#系列熔剂的熔点如图1（b）所示。4种稀土复合熔剂的熔点均在570 ℃左右，低于市售ST#系列熔剂及文献［30］报道的熔剂熔点，同时亦低于6111铝合金的熔炼温度。熔剂熔点的降低，有利于充分发挥熔剂各组分在铝熔体中的净化处理作用［6］。
各组熔剂在760 ℃时的粘度如图1（c）所示，从图中可以观察到，YH-1熔剂至YH-4熔剂具有基本相同的粘度（0.813 Pa·s），比市售ST#系列熔剂的粘度（0.823 Pa·s）要小。熔剂的粘度与熔剂在铝熔体中的分散难易程度和熔融速度密切相关，进而影响到熔剂的净化效果［2］。
采用熔剂对铝合金熔体进行净化处理是个复杂的多组态作用过程，为验证不同熔剂对铝合金熔体的净化处理效果，采用4种稀土复合熔剂和市售ST#系列熔剂分别对6111铝合金熔体进行净化处理。
图2所示为6111铝合金在采用熔剂净化处理前后样品的显微组织。图2（a）是未经过熔剂净化处理的6111铝合金铸造样品的金相组织，可见存在着较多的气孔及夹杂物。在可见视场范围内，金相组织分布着较多孔径大小不一的气孔。Wang等［31］研究发现，熔炼铝合金时熔体中就存在着较多细小、条带及薄膜形状的氧化夹杂物（以氧化铝为主），待合金熔体凝固后这些氧化物形成了图2（a）中的长条带状斑块。除此之外，熔体中吸附聚集在一起的薄膜状氧化铝会产生更多的氢形核空位，导致铸造后的铝合金样品产生更多气孔［32］，因此未经过净化处理的铝合金熔体质量较差，样品中存在较多气孔与条带状夹杂物相伴随的铸造缺陷。图2（b）为经过YH-1熔剂净化处理的样品金相组织，其表面的气孔及夹杂物含量较未经过熔剂净化处理的样品明显减少，气孔及夹杂物的尺寸显著减小，其尺寸在几十微米。图2（c）为经过YH-2熔剂净化处理的样品金相组织，可以观察到气孔及夹杂物尺寸比未经熔剂净化处理的合金样品小，气孔及夹杂物较少，尚存一些气孔及夹杂物分布在合金基体中。图2（d）是经过YH-3熔剂净化处理的样品金相组织，视场内几乎不存在气孔及夹杂物，暗灰色的第二相分布在合金基体中。图2（e）为经过YH-4熔剂净化处理的样品金相组织，其气孔及夹杂物较YH-1熔剂净化处理的进一步减少。图2（f）则是经过ST#系列熔剂净化处理的样品金相组织，视场范围内可见组织表面分布着较小的气孔及夹杂物，未见大尺寸的孔洞和夹杂物。
图3为6111铝合金在熔剂净化处理前后合金样品中的夹杂物面积分数。其中，熔剂净化处理前样品标记为0#样品，经过YH-1~YH-4稀土复合熔剂和市售ST#系列熔剂净化处理的合金样品分别标号为1#~5#。由图3所示的夹杂物面积分数统计结果可知，未经过熔剂净化处理的合金样品中的夹杂物面积分数最高，达到2.96%，这从侧面反映出未经过熔剂净化处理的合金熔体质量较差。经过YH-1~YH-4稀土复合熔剂和市售ST#系列熔剂净化处理的合金样品中的夹杂物面积分数则分别为1.14%，1.45%，0.75%，0.77%和1.13%，经过各组熔剂净化处理的样品夹杂物面积分数较未经过熔剂净化处理的样品均明显降低，其中YH-1熔剂和ST#系列熔剂具有相近的净化效果，YH-2熔剂净化效果较YH-1熔剂稍差，可能是合金样品在铸造阶段被二次污染，而YH-3熔剂具有最佳的净化效果。图3所示的夹杂物面积分数统计结果与图2所示的采用熔剂净化处理前后的合金样品金相显微组织具有相似的结果，表明自制的4种稀土复合熔剂均具有较好的净化效果，其中YH-3和YH-4熔剂的净化效果优于市售ST#系列熔剂。
图4为扫描电子显微镜在放大500倍下拍摄到的合金样品的显微组织图像，图4（a）为未经熔剂净化处理的合金样品SEM组织图像，而图4（b~f）则分别为经YH-1~YH-4稀土复合熔剂和市售ST#系列熔剂净化处理的合金样品的SEM组织图像。由SEM组织图像可以观察到，未经熔剂净化处理的合金样品中孔洞尺寸较大，孔洞的边缘伴随着一些亮白色的夹杂物。经各组熔剂净化处理后的合金样品中孔洞逐渐变得细小和拉长，孔洞旁边的夹杂物变少。其中经YH-3熔剂净化处理的合金样品表面几乎不存在孔洞，这与图2所示的金相组织和图3所示的夹杂物面积分数结果相同，表明YH-3熔剂的净化效果较好。
熔剂净化铝合金熔体是个复杂的过程，4种稀土复合熔剂在净化铝合金熔体时熔剂组分中的氟化物（如Na3AlF6和CaF2）能溶解并破坏氧化物，起到发热造渣作用，进而除去熔体中的氧化物夹杂［6］。而且，熔剂中的稀土化合物LaF3和CeF3还会与铝液产生一系列反应［33］：[empty formula]（1）[empty formula]（2）
式（1）和式（2）表明析出稀土［RE］会与熔体中的［H］形成稳定的稀土氢化物，起到固氢作用，从而能有效除去熔体中的氢，而稀土元素吸附的夹杂物上浮到熔体表面形成熔渣，对熔体起到覆盖保护的作用［30］。熔剂成分中的NaF能降低铝熔体、熔融熔剂和夹杂物之间与表面张力有关的接触角［34］，降低铝熔体的表面张力和粘度。同时，熔剂中的碳酸盐会与铝液产生反应，形成CO2气泡吸附熔体中的氢［35］，促使氢气泡和夹杂物漂浮到铝液表面而利于扒渣去除，以此达到净化处理的作用。4种稀土复合熔剂组分中的Na2CO3在铝合金熔体中发生如下的反应［36］：[empty formula]（3）
由式（3）反应产生的CO2气体将在熔剂净化处理合金熔体过程中带出熔体中的夹杂物和溶解的氢，进而净化熔体。因此，熔剂对铝熔体的净化机制是由熔剂除氢除杂的耦合效应决定的：熔剂组分中的氟化物（Na3AlF6，CaF2和NaF）能溶解并吸附夹杂物，形成浮渣漂浮到铝液表面，利于扒渣去除；熔剂组分中的稀土化合物（LaF3和CeF3）与铝液反应形成稳定的［REH2］稀土氢化物而除氢；熔剂中的碳酸盐（Na2CO3）与铝液产生反应，形成CO2气泡吸附熔体中的氢和夹杂物，亦可除氢除杂。经熔剂净化处理后的铝熔体中的氢和夹杂物被扒渣去除，熔体的冶金质量提高，合金在凝固过程中产生的氢致缺陷孔洞及氧化夹杂物进一步减少，合金基体更为致密，这是各组合金样品气孔形貌变化的主要原因。
铝合金熔体的冶金质量和合金的晶粒尺寸大小与产品综合性能密切相关，因此采用维氏硬度计测试合金硬度，采用万能拉伸试验机测试铸态合金拉伸性能，通过Image-pro Plus 6.0分析软件测量金相照片的平均晶粒尺寸，分析经熔剂净化处理后合金的硬度及拉伸性能变化规律。
图5（a）为各组铝合金样品的平均晶粒尺寸统计结果，可见未经熔剂处理的0#合金平均晶粒尺寸最大，为120 μm左右；而经YH-3熔剂处理的3#合金平均晶粒尺寸最小，为65 μm左右。图5（b）为未经熔剂处理的0#合金的高倍SEM图像及能谱分析（EDS）结果，由A点EDS分析结果可知灰色区域为合金元素Mn，Si和Fe形成的Al-Fe-Si-Mn第二相。图5（c）则为经YH-3熔剂处理的3#合金高倍SEM图像及EDS分析结果，可见添加稀土复合熔剂后晶界处有较多白亮棒状和块状相析出，根据B点EDS分析结果可知白亮区域为稀土元素La，Ce与合金元素Si，Fe形成的Al-Fe-Si-RE第二相。析出相不同的原因主要是3#合金添加了含稀土元素的熔剂到铝熔体中，影响了第二相的凝固析出行为。
图6（a）为合金硬度测试结果，未经熔剂净化处理的合金硬度最低，为HV 61.9；而经YH-3熔剂净化处理的合金具有最高的硬度，可达HV 69.3。结合图5分析可知，熔剂组分的稀土化合物在铝熔体中反应析出的稀土元素La或Ce能细化铝合金的晶粒，同时让晶界析出相的形态由网络状转变为断续条状，晶粒的细化和晶界析出相形态的改变促使合金硬度提高［37］。
测试了经不同熔剂净化处理的合金的拉伸性能，其抗拉强度和延伸率如图6（b）所示。未经熔剂净化处理合金的抗拉强度和延伸率均为最小，为95.4 MPa和4.3%；而经各组熔剂净化处理后，铸态6111铝合金的抗拉强度及延伸率均得到不同程度的提高。经YH-3熔剂净化处理后的合金具有最大的抗拉强度及延伸率，分别为141.5 MPa和13.5%，这与组织及硬度结果相一致。
事实上，铝合金的力学性能与熔体的冶金质量、合金的晶粒尺寸大小及气孔、夹杂物等合金内部缺陷是密切相关的。经过熔剂净化处理后，铝合金熔体中的氢和夹杂物被排除掉，合金在凝固后内部的气孔及夹杂物等铸造缺陷减少，合金熔体的冶金质量得到提升，合金晶粒尺寸也得到一定程度的细化，从而使得合金硬度、抗拉强度及延伸率得到提升。从表2可知，熔剂组分中NaF+NaCl+Na2CO3的占比（87%）是固定不变的，CaF2+Na3AlF6的占比（依次为12%，10%，7%和5%）是递减的，而LaF3+CeF3的占比则是递增的。理想状态下，熔剂组分中NaF+NaCl+Na2CO3的除氢除杂作用恒定；较多含量的CaF2+Na3AlF6添加到熔体中会与夹杂物形成胶体状物质，降低其流动性及铺展性［6］，不利于除氢除杂；而较多含量的LaF3+CeF3添加会增大铝熔体的粘度［6］，同样不利于熔剂的净化处理。因此，只有设计合适的熔剂组分配比才能充分发挥熔剂的净化处理作用。结合熔剂的熔点、粘度及其对铝熔体净化后的显微组织结果，可将经过不同熔剂净化处理后合金的抗拉强度及延伸率的提高程度不同的原因归结为所设计熔剂组分的差异。
图7为6组合金拉伸试样断口形貌。从图中可以看出，未经熔剂净化处理的铝合金拉伸试样断口韧窝较少，存在粗大而明显的孔洞和长条状解理脊，脆性断裂常发生在孔洞及夹杂物的突出处。经YH-1和YH-2熔剂净化处理后，拉伸试样断口的孔洞和夹杂物减少，出现少量解理面和韧窝，属于混合断裂断口形貌，经市售ST#系列熔剂净化处理的合金拉伸试样具有类似的断口形貌。而经YH-3和YH-4熔剂净化处理后的合金拉伸试样断口基本没有观察到孔洞及粗大的夹杂物，韧窝数量进一步增多且分布较均匀，属于韧性断裂，这与合金的拉伸延伸率相一致。由格里菲斯方程［38–39］可知，合金内部的断裂应力（σf）与内部缺陷长度存在着以下的对应关系：[empty formula]（4）式中，E为合金弹性模量，γ为塑性变形功，L则为合金内部裂纹的尺寸大小。
综合显微组织及性能测试分析可知，熔剂净化处理提升了铝熔体的冶金质量，减少了合金样品的铸造缺陷，合金内部的气孔及夹杂物减少，合金基体更为致密。实际上合金样品中不可避免的存在各种微裂纹，微裂纹尤其会在气孔或者夹杂物尖角处产生，若合金受力裂纹进一步扩展，合金将会过早断裂。经过YH-1和YH-2熔剂处理后，合金样品内部的气孔及夹杂物有一定程度减少，在拉伸过程中气孔及夹杂物尖角处会产生应力集中，在拉应力的作用下合金会沿着低指数晶面或表面能最低的晶面发生解理断裂，形成解理面。而经YH-3和YH-4熔剂净化处理后的合金更为致密，受力变形时大量的位错于合金组织中开动并产生滑移；当位错滑移至晶界处形成塞积现象，加剧了塑性变形过程，而塑性变形使得晶界处产生微裂纹，进一步扩展成微孔洞，微孔洞作为韧窝萌生的核心继续向周围扩展并与其他微孔洞接触成为韧窝。因此，合金内部缺陷减少，裂纹尺寸L减小，合金内部的断裂应力σf明显提高，从而促使6111合金的抗拉强度和延伸率得到明显提升。
而由Hall-Petch公式［40–41］可知常温下材料的屈服强度（σs）与晶粒平均直径（d）的关系为：[empty formula]（5）式中，σ0反映晶内对变形的阻力，大体相当于极大单晶体金属的屈服强度，K为常数，反映晶界对变形的影响系数，与晶界结构有关，d为多晶体中各晶粒的平均直径。结合图5分析可知，4种稀土复合熔剂组分中稀土元素La或Ce能细化铝合金的晶粒，一方面多晶可协调塑性变形，在拉伸过程中形变越均匀，由应力集中而引起裂纹扩展的情况就越少；另一方面，细化后的晶粒相应增加了合金内部的晶界，晶界能阻碍位错运动，因此拉伸到断裂需要施加的外力也就越大，进而合金材料的力学性能得以较大提升［42］。
铝合金净化的生产前沿问题来源于社会生产需求和经济主场，熔剂净化处理铝熔体的技术研究应该瞄准问题导向和需求导向，着力于解决技术瓶颈背后的核心科学问题，并促使其成果走向生产应用。目前，汽车轻量化用Al-Mg-Si系列的6111铝合金高品质制备加工是个值得学界关注的科学问题，开展熔剂净化处理铝熔体、除去熔体中的氢和夹杂物具有迫切的现实意义。本文创新之处在于利用熔剂的热物性参数研究制备了4种稀土复合熔剂（YH-1~YH-4），并将设计的熔剂用于6111铝合金熔体的净化处理。制备的4种稀土复合熔剂（YH-1~YH-4）对6111铝合金熔体具有较好的净化效果，但是针对其他铝合金熔体是否具有类似的净化效果还待后续研究。此外，利用熔剂的热物性参数研究制备铝熔体净化用熔剂的设计策略也需要更深入研究。
综上，本文考察了4种稀土复合熔剂及市售ST#系列熔剂对净化处理及合金显微组织与力学性能的影响，结论归纳如下：
1）研究制备的YH-1~YH-4稀土复合熔剂熔点在570 ℃左右，在760 ℃熔体处理温度时粘度为0.813 Pa·s。与市售ST#系列熔剂相比，4种稀土复合熔剂具有更低的熔点和粘度。
2）4种稀土复合熔剂中以YH-3熔剂净化处理效果最佳，与未净化合金相比，净化后合金的夹杂物面积分数由2.96%降至0.75%，维氏硬度由HV 61.9提高到HV 69.3，延伸率由4.3%提高至13.5%，抗拉强度由95.4 MPa提高到141.5 MPa。
3）铝合金晶粒尺寸、气孔和夹杂物对力学性能具有较大的影响，由于净化后合金晶粒尺寸减小、气孔和夹杂物减少，合金硬度、抗拉强度及延伸率均得以提升。
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