1 实验

实验所用的材料为室温等径角挤压+旋锻制备的超细晶纯钛，其化学成分如表1所示，微观组织如图1所示，可见，超细晶纯钛主要由大量的非平衡板条状组织和胞状组织构成，平均晶粒尺寸约为170 nm。

图1 超细晶纯钛的透射电镜（TEM）形貌图像

Fig.1 TEM image of UFG pure titanium

动态冲击实验是在分离式霍普金森压杆^［24］系统中进行的，图2为SHPB装置的示意图，SHPB装置的结构及其数据采集处理系统介绍参见文献［25］。分别在2000，2500和3000 s⁻¹的应变速率和300，350，400和450 ℃的温度下，对超细晶纯钛圆柱形试样进行动态测试，圆柱形试样的尺寸为Φ6 mm×6 mm。进行高温动态测试时，采用同步组装方式，将试样放置于小型管式炉内加热至测试温度并保持10 min，为保证实验数据的可靠性，在每个加载条件下至少进行两次测试。

图2 SHPB装置示意图

Fig.2 Schematic diagram of SHPB device

通过一维应力假设和均匀性假设得到应变（${\epsilon }_{\text{s}}(t)$）、应力（${\sigma }_{\text{s}}(t)$）和应变速率（${\dot{\epsilon }}_{\text{s}}(t)$）的计算关系为^［26］：${\epsilon }_{\text{s}}(t)=\frac{C_0}{L_{\text{s}}}\underset{0}{\overset{t}{{\displaystyle \int }}}\left[{\epsilon }_{\text{I}}(t)-{\epsilon }_{\text{R}}(t)-{\epsilon }_{\text{T}}(t)\right]\text{d}t$（1）${\sigma }_{\text{s}}(t)=\frac{E{A}_{\text{b}}}{A_{\text{s}}}\left[{\epsilon }_{\text{I}}(t)+{\epsilon }_{\text{R}}(t)+{\epsilon }_{\text{T}}(t)\right]$（2）${\dot{\epsilon }}_{\text{s}}(t)=\frac{C_0}{L_{\text{s}}}\left[{\epsilon }_{\text{I}}(t)-{\epsilon }_{\text{R}}(t)-{\epsilon }_{\text{T}}(t)\right]$（3）式中，ε_I（t），ε_R（t）和ε_T（t）和分别对应于入射、反射和透射的应变脉冲；t为时间；C₀为杆中的声速；L_s为样品的长度；E为杆的杨氏模量；A_b和A_s分别为杆和样品的横截面积。

利用电火花切割机对动态加载后试样沿轴向切取微观组织观察试样，经过打磨、抛光、腐蚀和清洗后在GeminiSEM300型SEM观察动态冲击后试样的显微组织和断口形貌，腐蚀剂配比为水∶硝酸∶氢氟酸=10∶5∶3（体积比），SEM加速电压为15 kV；微观组织观察试样经电解抛光后用NORDLYS NANO型EBSD进行分析，分析时扫描步长为0.1 μm；电解抛光液配比为高氯酸∶正丁醇∶甲醇=1∶5∶12（体积比），加载电压为30 V，电流约为70 mA，温度约为−30 ℃；采用401 MVD型半自动维氏硬度进行了显微硬度的测量，测试载荷为1.96 N，加载时间为15 s。

2 结果与讨论

2.1 动态力学行为

2.1.1 动态力学曲线

图3为超细晶纯钛在不同温度和应变速率下的真应力-真应变曲线。可知，流动应力曲线具有明显的上下屈服点效应，其可分为3个阶段：屈服阶段、加工硬化阶段和局部变形阶段。这是由于当塑性变形开始时，超细晶纯钛内部存在大量位错，在位错处形成的柯氏气团对其有钉扎作用，此时需要很大的外力才能克服钉扎效应；同时变形时间短，产生的热量无法及时扩散，热量聚集出现软化现象，以及晶界处的位错湮灭和重新排列的动态回复也加剧了应力减小的趋势；在随后的加工硬化阶段，聚集的热量逐渐扩散，加工硬化逐渐占据主导地位，流动应力持续增加，达到应力峰值；最终在局部变形阶段，应力迅速下降，材料内部出现剪切带，组织失稳并出现裂纹，最终发生断裂失效。随着应变速率的增加和温度的降低，超细晶纯钛流动应力逐渐增大，表现为正应变速率敏感性和负温度敏感性。分析可知，温度对超细晶纯钛流动应力的影响远大于应变速率对流动应力的影响。

图3 超细晶纯钛在不同温度和应变速率下的真应力-真应变曲线

Fig.3 True stress-true strain curves of UFG pure titanium under different temperatures and strain rates

（a）$\dot{\epsilon }$ =2000 s⁻¹；（b）$\dot{\epsilon }$ =2500 s⁻¹；（c）$\dot{\epsilon }$ =3000 s⁻¹

图4为温度对超细晶纯钛屈服强度的影响。可知，随着温度的升高，不同应变速率下屈服强度均出现不同程度的降低。从300 ℃上升至350 ℃时，屈服强度下降了9.98%；从350 ℃上升至400 ℃时，屈服强度下降了6.95%；从400 ℃上升至450 ℃时，屈服强度下降了7.91%；此时仅为300 ℃时屈服强度的77%，即温度对超细晶纯钛的屈服强度有显著影响，表现为负温度敏感性。这是由于温度的升高，会导致材料的热软化效应加剧，从而屈服强度逐渐降低。

图4 温度对超细晶纯钛屈服强度的影响

Fig.4 Effect of temperature on yield strength of UFG pure titanium

2.1.2 应变速率敏感性

在研究应变速率对材料流动应力的影响规律时，通常引入塑性应变速率敏感指数（strain rate sensitivity exponent，m），它是材料力学性能的一个重要指标^［27］。本文中的m可表示为：$m=\frac{\Delta \lg \sigma }{\Delta \lg \dot{\epsilon }}=\frac{\lg ({\sigma }_2/{\sigma }_1)}{\lg ({\dot{\epsilon }}_2/{\dot{\epsilon }}_1)}$（4）式中，σ为流动应力，$\dot{\epsilon }$为应变速率。选取不同加载条件下的流动应力，按照式（4）求得相应的m值，并绘制超细晶纯钛应变速率敏感性指数m变化规律图，如图5所示。可以看出，超细晶纯钛在应变速率为2000~3000 s⁻¹的范围内，其m值均处于0.12到0.17之间。这说明在不同冲击载荷下，流动应力均随着应变速率的增加而增大，即超细晶纯钛流动应力具有较强的应变速率敏感性。由文献［28］可知，粗晶纯钛在应变速率为2500 s⁻¹时的m值为0.0143，远小于本文超细晶纯钛在相同应变速率加载下的m值，细化晶粒可以显著提高纯钛的m值，表明材料在冲击速度发生变化时，均匀变形的能力更佳，从而成形性能更好。

图5 超细晶纯钛应变速率敏感性指数m

Fig.5 Strain rate sensitivity exponent m of UFG pure titanium

2.1.3 显微硬度分析

动态冲击后超细晶纯钛显微硬度分布如图6所示。可知，当应变速率恒定时，绝热剪切中心区的显微硬度明显高于基体，随着加载温度的升高绝热剪切中心区的硬度略有降低；当温度恒定时，随着应变速率的增大，超细晶纯钛显微硬度呈现出明显的应变速率增强效应，绝热剪切带中心区和基体的显微硬度均增加。这是因为在动态冲击载荷下，剪切带内发生动态再结晶，晶粒显著细化，导致剪切带中心硬度明显的提升；随着加载温度的升高，位错的运动和湮灭加剧导致绝热剪切带内位错密度降低，从而显微硬度逐渐降低；而应变速率的增加会加剧塑性变形能力下降的趋势，所需要的应力也会增加，从而导致硬度增大。

图6 超细晶纯钛在不同温度和应变速率下的显微硬度

Fig.6 Microhardness of UFG pure titanium under different temperatures and strain rates

（a）$\dot{\epsilon }$ =2000 s⁻¹；（b）$\dot{\epsilon }$ =2500 s⁻¹；（c）$\dot{\epsilon }$=3000 s⁻¹

2.2 绝热剪切带

不同加载条件下超细晶纯钛的绝热剪切带如图7所示。可知，在不同温度和应变速率加载下，超细晶纯钛的微观组织中均出现绝热剪切带，其形态和尺寸有所差别。由图7（a，c，f）可知，当温度为350 ℃时，随着应变速率从2000 s⁻¹增加到3000 s⁻¹时，剪切带的宽度从4.3 μm增加到42.8 μm；由图7（f）可知，在应变速率较大时，剪切带中心出现微孔洞，相邻孔洞之间有相互连接并扩展的趋势；当应变速率为2000 s⁻¹时，只在温度为350 ℃中的试样内部出现了很窄的剪切带。靠近剪切带两侧的组织在高速冲击的作用下呈现出流线型的状态，剪切带中间及周围的晶粒在高速冲击下有所细化，同时边界处的晶粒由于遭受剧烈的剪切变形沿着加载方向被显著拉长；随着应变速率的增大，剪切带两侧靠近基体组织的流线型趋势减弱。由图7（b~e）可知，温度亦是影响绝热剪切带宽度的因素，随着温度的升高，剪切带的宽度从48.7 μm减小到16.4 μm。因此，剪切带的宽度随着应变速率的增大和变形温度的降低而增加。

图7 不同加载条件下超细晶纯钛绝热剪切带形貌

Fig.7 Morphology of adiabatic shear bands in UFG pure titanium under different loading conditions

（a）350 ℃，$\dot{\epsilon }$ =2000 s⁻¹；（b）300 ℃，$\dot{\epsilon }$=2500 s⁻¹；（c）350 ℃，$\dot{\epsilon }$=2500 s⁻¹；（d）400 ℃，$\dot{\epsilon }$=2500 s⁻¹；（e）450 ℃，$\dot{\epsilon }$ =2500 s⁻¹；（f）350 ℃，$\dot{\epsilon }$=3000 s⁻¹

2.3 绝热剪切带内裂纹的形核与扩展

图8为超细晶纯钛的裂纹形貌图，其中，图8（b）为8（a）中剪切带尖端（白框处）的局部放大图。由图8（a）可知，当应变速率为3000 s⁻¹时，超细晶纯钛形成了一条与冲击方向之间夹角为45°或135°的绝热剪切带。剪切带与基体之间存在较为明显的边界，剪切带内部出现了沿着剪切带扩展方向的微观孔洞，相邻的孔洞之间有相互汇合的趋势，该趋势一直延续至较大的裂纹处。由图8（c，d）可知，当应变速率为2500 s⁻¹时，剪切带中部的微观孔洞数量较少，较大的裂纹仅在绝热剪切带的两端形成。由于超细晶纯钛在动态加载下，剪切带内的温度急剧上升，导致应力坍塌，局部的不均匀塑性变形加剧，与基体的变形不协调，因此裂纹沿着剪切带持续地扩展，最终断裂。

图8 不同加载条件下超细晶纯钛裂纹形貌

Fig.8 Crack morphology of UFG pure titanium under different loading conditions

（a，b）300 ℃， $\dot{\epsilon }$=3000 s⁻¹；（c）350 ℃，$\dot{\epsilon }$ =2500 s⁻¹；（d）400 ℃，$\dot{\epsilon }$ =2500 s⁻¹

2.4 断口形貌

经过动态加载后，部分较高应变速率下的超细晶纯钛试样出现冲击断口，图9为3000 s⁻¹应变速率下超细晶纯钛的断口形貌。可知，温度为300和400 ℃时冲击后的断口形貌均呈现抛物线状的剪切韧窝。剪切韧窝内存在显微孔洞，显微孔洞在滑移下长大、聚集直至断裂从而形成韧窝。这是由于压缩应力在试样内部传播过程中会经过很多次反射形成拉伸应力，使显微孔洞在压缩和拉伸应力下被拉开，导致断裂面上的韧窝呈抛物线状。试样在高速冲击载荷下受力不均匀，导致材料变形不均匀，剪切韧窝中便存在着微观孔洞（黑色箭头处）。在抛物线形韧窝中，可以观察到一些形似卵状的小韧窝（白色箭头处），这属于剪切韧窝的一种，由于大的剪切韧窝在长大过程中其自由表面与一个小韧窝相连通，此时小韧窝完全覆盖在大韧窝上，貌似卵形。

图9 不同加载条件下超细晶纯钛的断口形貌

Fig.9 Fracture morphology of UFG pure titanium under different loading conditions

（a）300 ℃，$\dot{\epsilon }$ =3000 s⁻¹；（b）400 ℃，$\dot{\epsilon }$ =3000 s⁻¹

2.5 绝热剪切带内的微观组织特征

为了研究绝热剪切带内的微观组织演变规律，采用EBSD技术对超细晶纯钛绝热剪切带内部微观组织特征进行分析。图10为应变速率在2500 s⁻¹时不同温度下超细晶纯钛绝热剪切区的晶粒取向图、晶界分布图及再结晶图。由图10（a~d）可知，超细晶纯钛动态冲击后的组织中可以观察到不同宽度的绝热剪切带，剪切带与基体之间存在明显的边界，剪切带内部为无明显取向的等轴晶粒。而过渡区由于沿着冲击方向塑性流动高度局域化，同时存在等轴晶粒与拉长晶粒。随着变形温度的升高，剪切带内部晶粒尺寸由300 ℃时的332 nm增加到450 ℃时的1159 nm。由此可知，变形温度对剪切带中心晶粒的长大具有显著的影响。由图10（e~h）可知，在不同加载温度下，剪切带中心以大角度晶界为主，过渡区多为小角度晶界。随着加载温度的升高，剪切带内小角度晶界减少，大角度晶界占主导地位。图10（i~l）为不同温度下超细晶纯钛的再结晶图。可知，超细晶纯钛在动态冲击后，组织中发生了明显的动态回复和动态再结晶现象。随着加载温度的升高，动态再结晶的程度进一步增加，晶粒尺寸也随之增大。当温度为300 ℃时，缠结在晶粒内的位错发生动态回复，形成取向差较小的亚结构；当变形温度增加到450 ℃时，剪切带中心晶粒均为动态再结晶晶粒。超细晶纯钛在动态冲击过程中的大部分塑性功转化为热能，且变形时间极短，热量不能及时扩散，使局部温度升高，超过了纯钛的再结晶温度，亚结构发生旋转、重排，最终合并形成动态再结晶晶粒^［29］。随着变形持续进行，动态冲击过程迅速，由于温升所生成的再结晶晶粒具有均匀、无缺陷的特征，相比于周围的变形晶粒而言，其强度较小。因此，作为“软化点”的动态再结晶晶粒成为发生局部变形的关键位置，在塑性变形中沿着最大冲击载荷方向形成绝热剪切带，并最终引发塑性失稳，导致材料断裂失效。

图10 应变速率在2500 s⁻¹时不同温度下超细晶纯钛绝热剪切区的晶粒取向图、晶界分布图及再结晶图

Fig.10 Grain orientation diagram （a~d），grain boundary distribution （e~h） and recrystallization diagram （i~l） in adiabatic shear zone of UFG pure titanium under different temperatures with strain rate of 2500 s⁻¹

（a，e，i）300 ℃；（b，f，j）350 ℃；（c，g，k）400 ℃；（d，h，l）450 ℃

3 结论

对超细晶纯钛进行动态冲击实验，探讨了不同加载温度和应变速率对其动态力学性能及绝热剪切行为的影响规律，得到如下结论：

1）超细晶纯钛的真应力-真应变曲线均可分为3个阶段：屈服阶段、加工硬化阶段和局部变形阶段；且各曲线均呈现出显著的上下屈服点效应，位错湮灭、重新排列及热量聚集出现的软化现象和后续绝热剪切带的形成是两次应力减小的主要原因。流动应力随应变速率的增大或温度的降低而增大。

2）在动态加载下，超细晶纯钛的剪切带宽度随着应变速率的增加和温度的降低而变宽。绝热剪切带中出现的微孔洞和微裂纹是发生断裂失效的原因。剪切带内由于存在高应变和残余应力，易产生微孔洞和微裂纹，在变形不均匀的情况下裂纹不断扩展，导致材料失效断裂。

3）剪切带内部为无明显取向性的等轴再结晶晶粒，随着变形温度的升高，剪切带中心的大角度晶界占据主要地位。绝热温升和剧烈塑性变形的共同作用导致超细晶纯钛组织内发生动态再结晶现象，均匀生长的无缺陷再结晶晶粒在进一步塑性变形中成为发生局部变形的关键位置，沿着最大冲击载荷方向形成绝热剪切带。