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铼（Re）位于元素周期表ⅦB族，具有密排六方结构（c/a=1.615），密度为21.0 g·cm‒3，熔点为3180 ℃［1–3］。铼具有较高的应变硬化指数、抗拉强度、弹性模量和硬度，且无韧-脆转变温度。铼适用于超高温和强热冲击工作环境，常用于金属有机化学气相沉积（MOCVD）加热器与发动机关键部件［4–9］。由于Re具有极高的熔点和较高的抗变形能力，采用传统铸造、锻造等金属制备工艺难以制备致密的铼材料。
纯铼的拉伸性能与制备工艺（粉末冶金（PM）、化学气相沉积（CVD）、电子束熔炼（EB）、电化学沉积（ED）、电子束-物理气相沉积（EB-PVD）等）密切相关［10–16］，其中PM制备工艺因其能够制备性能优异的纯铼材料而得到广泛的研究。如Melvin［12］开展了PM-Re与CVD-Re的拉伸性能测试，结果表明，PM-Re晶粒具有各向同性，室温下PM-Re具有更高的抗拉强度（757.8 MPa）。Biaglow［13–14］对PM，CVD和ED工艺制备的纯铼进行了拉伸性能测试，PM工艺包括压制烧结（PS）、轧制（RS）与热等静压（HIP），试验温度为21~2233 ℃，结果表明，HIP-Re的力学性能最为优异，其室温抗拉强度达到1047.6 MPa，2233 ℃时仍具有56.2 MPa的抗拉强度。Su等［16］研究了PM-Re在室温与800~1100 ℃下的拉伸性能，结果表明粉末冶金可以制备出纯度高、缺陷少的纯铼材料，并获得了铼在较高温度下的力学性能。因此，粉末冶金是一种高性能的材料制备技术，它可以有效提高材料的屈服强度和抗拉强度［17–19］，在航空航天领域发挥着越来越重要的作用。
因此，为了满足其在MOCVD加热器等苛刻超高温服役环境的应用，本文研究了粉末冶金制备的纯铼（PM-Re）在室温~2000 ℃时的拉伸性能，通过微观组织和断口分析了PM-Re的变形机制。
所用材料为纯度大于99.99%的PM-Re板材，厚度约为2 mm，由安泰天龙钨钼科技有限公司提供，PM-Re的烧结温度为2300 ℃，烧结气氛为氢气，烧结时间为4 h，烧结后进行冷轧处理，随后将轧制坯料在1500 ℃下退火1 h。拉伸试样尺寸及形状如图1所示。
分别使用电子万能试验机（Instron 5982，美国）和超高温电子蠕变松弛试验机（RDL15，长春机械科学院，中国）开展室温和1700~2000 ℃的超高温真空拉伸试验。试验机采用电阻辐射式加热，加热体与隔热层为纯钨，采用钨铼热电偶（WRe5/26）测量温度，使用线性位移传感器（Solartron Metrology，德国）测量试样标距段伸长量，拉伸试验示意图如图2所示。通过控制输出至加热体的电压，实现加热体功率的连续调节，达到控温目的。设定拉伸速率为0.5 mm·min‒1，使用游标卡尺（SATA，91511，中国）测量断后伸长量。
使用场发射扫描电子显微镜（SEM，TESCAN MIRA3，捷克）观察断口形貌；在拉伸试样标距段取样，经砂纸研磨、Al2O3抛光液抛光和离子抛光仪（Leica，EMRES102，德国）抛光，制备出电子束选取衍射（EBSD）样品，使用聚焦离子双束电镜（AMBER，TESCAN公司，捷克）分析晶粒取向和晶体结构；采用透射电子显微镜（TEM，TALOS F200X，美国）分析孪晶和位错结构，TEM样品由离子减薄法制备。
不同温度下PM-Re的应力-应变曲线如图3所示。可见，不同温度的曲线呈现不同规律：室温（25 ℃）下，曲线在弹性变形阶段后，呈现出塑性变形阶段。在塑性阶段中，PM-Re的拉伸应力随着应变的增加逐渐增加，且试样产生了大量变形。PM-Re的超高温拉伸应力-应变曲线显著区别于室温拉伸曲线。1700和1800 ℃时，弹性变形后，试样经过少量塑性变形便发生断裂，当温度升高到1900和2000 ℃，塑性变形增大。室温下PM-Re的断后伸长率达到18%，而在高温下断后伸长率不到10%。PM-Re的室温抗拉强度为882 MPa，随着温度升高，其抗拉强度下降，当温度升高至2000 ℃时，PM-Re的抗拉强度仅为112 MPa。伴随温度的上升，PM-Re的非比例延伸强度（Rp0.2）不断降低，在室温下，PM-Re的Rp0.2为171 MPa，在1900与2000 ℃时仅有17和6 MPa。
图4（a）为PM-Re原始状态的晶粒取向图。可见，PM-Re由等轴晶组成，平均晶粒尺寸为90 μm。在室温拉伸后的试样表面进行EBSD分析，图4（b）为室温拉伸后PM-Re的EBSD图像。可见，试样在室温变形后产生了大量孪晶。试样在发生明显变形的情况下，位错的增殖导致材料局部会出现小角度的取向变化，晶粒的取向变化能够反映位错累积的效果，因此采用局域取向差（LAM）来反映材料内部的局部变形程度和位错密度变化。从图4（c）可看到铼的晶粒内部存在较大局域取向差，晶界和孪晶界附近显示出较高的LAM值，位错主要分布在晶界处，且和孪晶界相互作用。
图5为高温拉伸后PM-Re的LAM分布图，可见晶界处呈现较高的LAM值，位错主要在晶界处聚集。从1800~2000 ℃，PM-Re的断后伸长率增加，内部点缺陷和应力集中区域增多，导致PM-Re的LAM值逐渐增大。图6为高温拉伸后纯铼在3种滑移系下的施密特因子（SF）图。平均SF值可综合考虑晶体中各滑移系的有利分切应力，从整体上看，平均SF值越高，说明晶体中各个滑移系受到的有利分切应力越高，晶体在该外力作用下更容易发生塑性变形。在1800 ℃时，柱面滑移呈红色趋势的晶粒数量最多，其平均SF值为0.46，锥面滑移系和基面滑移系的平均SF值分别为0.43和0.15，基面滑移系未开启。随着温度升高，基面滑移的SF值不断升高，在2000 ℃时，基面滑移的平均SF值为0.30，基面滑移系逐渐开启。柱面滑移系和锥面滑移系和的平均SF值虽有所下降，但在不同温度下均在0.35以上，锥面滑移系的平均SF值更是在0.4以上，说明PM-Re在超高温下的主滑移系为非基面滑移系。
为进一步分析PM-Re在变形过程中的孪生变形和位错滑移行为，对室温和2000 ℃拉伸后的试样进行TEM分析，图7为拉伸后PM-Re的孪晶和位错形貌TEM图像。可见，拉伸后的PM-Re已经形成的位错胞结构和部分位错缠结（图7（a））。随着变形量的增加，位错密度不断增加，胞状结构逐渐明显。位错胞的形成增加了位错运动的阻力，导致材料基体硬化，有助于提高材料抗拉强度。图7（b）为室温拉伸后PM-Re内部孪生变形图像。在PM-Re的室温拉伸样品中存在大量孪生变形行为，在特定应力环境下，晶体结构会发生局部切变，在不同滑移面产生相同方向的孪晶［20］。在变形过程中位错会和孪晶界相互作用，Sabisch和Minor［21–22］研究发现，在铼的变形过程中，随着的应变的增加，孪晶周围的位错密度也显著增加。当应变较小时，孪晶周围位错较少，随着应变的增大，位错明显集中在孪晶界处。如图7（c）所示，在拉伸后的纯铼样品中同样发现了位错在孪晶界聚集的现象，说明在拉伸后的PM-Re中，孪晶界会成为位错运动的障碍，这也是导致铼高加工硬化率的原因。在变形过程中位错胞逐渐发展会形成亚晶粒，相邻亚晶粒之间的界面即为亚晶界。由图7（d）可见，在2000 ℃拉伸后PM-Re体内由位错运动形成的亚晶界。亚晶界的形成可以进一步起到阻碍位错滑移的作用，使材料的变形抗力增加，同时亚晶界能够协调相邻晶粒之间的变形，有效提高了PM-Re的均匀变形能力。
图8为PM-Re的拉伸断口形貌，纸面垂着方向为拉伸方向，纸面图像与拉伸方向垂直。由图8（a）可知，PM-Re的室温拉伸断裂面与拉力方向垂直，断面平整，部分断口形貌呈颗粒状，存在沿晶型断裂。应力在三叉晶界处集中，当局部应力超过晶粒间界面强度时，裂纹开始萌生，随着拉伸应力的不断增大，裂纹沿晶界扩展并不断连接，直至试样断裂。同时发现PM-Re部分断口的断裂模式为穿晶断裂，如图8（b）所示，发生穿晶断裂的晶粒上展现出塑性变形特征，在断裂面发现位错滑移痕迹，说明在室温下PM-Re的断裂模式为沿晶和穿晶共存的塑性断裂。
高温下PM-Re的拉伸断口有相似的结构，图8（c，d）为PM-Re在2000 ℃下的拉伸断口形貌。试样在拉伸后出现大量“撕裂棱”结构。当材料中出现初始裂纹后，在拉伸应力的作用下，裂纹尖端附近的材料会受到剪切力，在剪切力的作用下，材料会产生局部的剪切变形，这种变形使得裂纹尖端的材料逐渐向两侧撕开形成撕裂棱。在图8（d）中可看到明显的位错滑移痕迹，变形发生后位错在晶粒内部运动和增殖，随着变形的增加，位错不断累积，撕裂棱会不断地扩展和生长。同时发现少量韧窝状断口，这是因为裂纹在晶界处形核后，微裂纹会形成微小孔洞，孔洞相互连接最终形成韧窝状断口。在解理面观察到河流花样特征，这是裂纹的扩展造成的，位错的运动和相互作用也会造成河流状断口，河流条纹的流向即为裂纹扩展方向。
试验结果表明PM-Re在室温下具有高塑性，高温下PM-Re的塑性下降，此结果与Biaglow［13–14］和Su等［16］的试验结果相同。以上研究结果表明，PM-Re在室温和超高温度下有着不同的变形机制，在室温下孪生变形和位错滑移共同主导材料变形，在超高温度下PM-Re的变形模式为位错滑移。室温下，PM-Re因其独特的晶体结构缺少足够多的滑移系，孪生变形成为重要的变形机制。孪晶的产生为PM-Re的变形提供了额外的途径，弥补了PM-Re滑移系不足的缺陷从而提高PM-Re的变形能力。对铼的变形研究表明，变形仅通过位错滑移难以获得有效的调节，于是孪生变形可以作为一种额外的调节机制，在变形中产生的孪晶可调节位错运动受阻时材料的变形，并和位错相互作用使晶粒产生大量变形，这有助于解释铼为什么具有高塑性［20–22］。孪晶的形成能协调材料的局部变形，使变形更加均匀，减少应力集中，从而延缓裂纹的萌生和扩展，提高PM-Re的塑性［23–26］。同时孪晶的存在可作为“特殊晶粒”使材料达到细晶强化效果，孪晶界在阻碍位错运动的同时，可将处于不利取向的滑移系转变成新的有利取向，这样可进一步促进位错滑移的进行，提高材料的塑性［27–28］。孪生变形是应力激活过程，因此在低温下孪生变形更易被激活。而位错滑移是一种热激活过程，在高温下其运动能力会大大提高，在超高温度下，原子的热运动能量增加，使得原子更容易扩散和迁移，且原子间的结合力较弱，不利于孪晶界这种具有特殊结构和较高能量的界面的形成和稳定存在，从而PM-Re更倾向于通过位错滑移进行塑性变形［29］。在超高温度下，材料的屈服强度会降低，在较小的应力下，塑性变形可通过位错滑移实现，从而减少了孪晶形成的可能，这也是室温下PM-Re的塑性远高于高温下的原因。
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