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作为最轻的优质金属结构材料之一，镁及其合金被广泛应用于运输、汽车和航空航天等领域［1–2］。颗粒增强镁基复合材料不仅密度比较低，而且比镁合金具有更好的耐磨性能、更高的比刚度、比强度和耐高温性能［3–4］。在镁基复合材料中，作为颗粒增强体的材料主要有SiC［5–10］，TiC［11］和B4C［12］等。W，Mo和Ta等重金属元素由于具有较高的γ射线衰减系数可作为γ射线屏蔽组元复合到金属基屏蔽材料中［13］。B4C具有硬度高、密度低、中子吸收性能好等优良特性［14–16］可作为中子屏蔽组元复合到金属基屏蔽材料中，应用于核辐射屏蔽等技术领域［17–19］。目前对含B4C的金属基复合材料的研究结果表明［20–21］，B4C的添加量较少，一般体积分数在30%以下，主要是针对较低能量的热中子进行屏蔽，对于高能量的快中子的屏蔽效果不理想。研究表明，在金属基复合材料中，添加相含量对组织分散均匀性、界面结合和材料的力学性能均有显著的影响［22–24］。本文通过在镁基体中添加高体积分数的B4C和少量的W，制备出具有良好的快中子屏蔽性能同时兼顾一定γ射线屏蔽性能的结构/功能一体化镁基复合屏蔽材料。
目前市售的B4C/Al板材（B4C含量约为30%，体积分数）因具有良好的中子吸收性能已被国内外核电站广泛使用。本文采用MCNP程序分别计算了B4C含量为30%的B4C/AZ91复合材料（编号：AZB30）和B4C含量为60%的B4C/AZ91复合材料（编号：AZB60）对Cf-252源中子的屏蔽性能。模拟计算时采用点源，样品周围的填充介质为空气。图1为Cf-252源中子通过10 cm厚B4C/AZ91复合材料板材样品和无样品时的中子能谱。
以中子注量衰减比来量化表示样品对中子的屏蔽性能。样品对中子的注量衰减比按照式（1）计算：[empty formula]（1）式中，FΦ（En）为样品对能量为En的中子的注量衰减比；Φ0为在未经过衰减的自由场中，试验点处的中子注量；Φ1为在经过样品衰减后的辐射场中，试验点处的中子注量。
根据模拟计算结果，AZB30样品（厚度10 cm）对Cf-252源中子的注量衰减比为5.3，AZB60样品（厚度10 cm）的注量衰减比为8.3。因此，随着B4C体积分数的增加，B4C/AZ91复合材料对Cf-252源中子的透射率下降，中子屏蔽能力变强。
γ射线具有相当强的穿透能力，与物质的相互作用主要有3种过程：光电效应、康普顿效应和电子对效应，3种过程发生的概率分别大致与Z4，Z和Z2成正比（其中Z为原子序数）。本文采用X-COM程序计算了B4C含量为59%的B4C/AZ91复合材料（编号：AZB59）和B4C含量为59%，W含量为1%的B4C/W/AZ91复合材料（编号：AZB59W1）对能量为0.01~10 MeV的γ射线的屏蔽性能。
图2为厚度10 cm的两种复合材料对能量为0.01~10 MeV的γ射线的透射率。可以看出，随γ射线能量的升高，两种复合材料的透射率均呈现上升趋势，因此，能量高的γ射线更难被屏蔽。10 cm厚的AZB59样品对能量范围介于0.01~0.03 MeV的γ射线的透射率接近0（对该能段的γ射线可以实现全屏蔽）；10 cm厚的AZB59W1样品对能量范围介于0.01~0.6 MeV的γ射线的透射率接近0（对更宽能段γ射线实现了全屏蔽）。在0.05~10 MeV的能量范围内，相较于不含W元素的AZB59样品，AZB59W1样品对γ射线的透射率更低，屏蔽性能更好。因此，添加1%的W组元后，材料对γ射线的屏蔽性能显著增强。
本试验选用AZ91镁合金粉作为基体粉末，B4C粉和W粉作为屏蔽组元粉末，原料粉末的形貌的扫描电镜（SEM）图像如图3所示。AZ91合金的化学成分如表1所示。
本试验设计了4种不同屏蔽组元含量的复合材料开展研究，如表2所示。
按照成分配比将原料粉末置于ZX-0.01M3型双锥高效混合机中干混16 h，混合机转速为25 r·min−1，混粉介质为钢球（Ф5 mm），球料质量比为1∶1，混粉过程中充入氩气保护。分别采用热压和热等静压两种工艺实现混合粉末的烧结成型。其中，热压烧结设备为ZYD-25型热压机，烧结温度为430~520 ℃，真空度小于0.005 Pa，压力约为20 MPa，保压时间为2 min；采用热等静压烧结时，需先将混合粉末置于热等静压包套中，在400 ℃下真空脱气后封焊，然后再进行热等静压烧结。热等静压设备为RD（Z）-400型热等静压机，烧结温度为430 ℃，压力约为100 MPa，保压时间为4 h，传压介质为氩气。
采用阿基米德排水法测量复合材料的致密度，所用天平型号为TG328A，精度为±0.0001 g；采用配有能谱仪（EDS）的S4800型扫描电镜（SEM）观察复合材料的组织形貌和元素分布；采用D/max-RB型X-ray衍射仪（XRD）对复合材料进行物相检测，扫描范围为10°~90°，扫描速率为2 （°）·min–1，X射线类型为Cu-Kα射线；采用三点弯曲法测量复合材料的抗弯强度，设备型号为DNS-100电子万能试验机。抗弯强度测试样品尺寸为4 mm×5 mm×40 mm，跨距为33 mm，压头的移动速率为0.5 mm·min–1；委托国防科技工业电离辐射一级计量站测试了复合材料对Cf-252源中子的屏蔽性能，测量器具为中子源强度标准装置和长计数器，测试样品的尺寸为：Ф55 mm×32.6 mm。
表3为真空热压法制备的AZB59W1复合材料的致密度随热压温度的变化。可以看出，随热压温度的升高，材料的致密度呈现先升高后降低的趋势，在热压温度为500 ℃时，材料的致密度达到最大值98.8%。
图4为Mg-Al二元相图。可知，在AZ91合金成分区域（虚线标注），初熔点约为505 ℃。在热压温度为500 ℃及以下的温度范围，随着热压温度的升高，AZ91镁合金基体的可压缩变形能力逐渐增强，其与碳化硼颗粒表面的润湿性也有一定地提高，从而能够较充分地填充屏蔽组元颗粒间的内部空隙，促使材料致密度的增加；当热压温度继续升高至520 ℃时，材料内部会出现较多液相，并可观察到热压后部分材料渗出到热压模具表面的现象，不利于合金基体在材料中的均匀分布，从而导致材料致密度的降低。
图5为不同热压温度条件下AZB59W1复合材料的微观组织形貌。可以看出，当热压温度为430 ℃时，AZ91合金基体呈颗粒状，界面组织较疏松，基体和屏蔽组元颗粒未实现良好的界面结合；当热压温度为480~500 ℃时，AZ91合金基体与屏蔽组元颗粒间的界面清晰，组织比较致密。
表4为真空热压法制备的不同复合材料的致密度随屏蔽组元含量的变化。可以看出，随屏蔽组元体积百分含量的增加，材料的致密度呈现逐渐降低的趋势，在屏蔽组元体积分数为60%及以下时，复合材料的致密度可达99%。
表5为采用热等静压法制备的AZB59W1和AZB59复合材料的致密度和力学性能。可以看出，采用热等静压法制备的复合材料的致密度接近100%，抗弯强度达到465~480 MPa，具有良好的致密度和力学性能。
图6为采用热等静压法制备的AZB59W1和AZB59复合材料的微观组织形貌。从微观组织形貌可以看出，430 ℃热等静压后，AZ91合金基体和屏蔽组元颗粒实现了良好的界面结合，不同组元颗粒间的界面清晰，组织较致密。
与热压工艺相比，相同烧结温度（430 ℃）条件下，热等静压法制备的复合材料的致密度得到了显著的提高。这主要是因为：一方面热等静压烧结过程中的压力为100 MPa，显著高于热压烧结过程中的压力（约20 MPa），高压条件更有利于AZ91镁合金基体的塑性变形，提高其填充屏蔽组元颗粒间内部空隙的能力；另一方面热等静压烧结过程中的保温保压时间为4 h，热压烧结过程中的保温保压时间为2 min，提高保温保压时间也有利于提高AZ91镁合金基体填充屏蔽组元颗粒间内部空隙的能力，进而提高材料的致密度。
图7为采用热等静压法制备的AZB59复合材料的断口形貌。可以看出，断口形貌主要表现为大尺寸B4C颗粒与基体的界面脱粘和AZ91镁合金基体的沿晶断裂。在弯曲变形断裂过程中，大尺寸B4C颗粒与基体的变形能力不协调，不能有效传递载荷，界面结合处存在较大的应力集中，易形成裂纹，导致B4C颗粒与基体的界面脱粘。由于材料中B4C体积百分含量高达59%，断口形貌主要表现为大量裸露B4C颗粒的光滑断面以及B4C颗粒脱落后在AZ91镁合金基体中产生的凹坑。
图8为采用热等静压法制备的AZB59复合材料的EDS线扫描分析结果。从EDS线扫描分析结果可以看出，在基体中主要分布有大量的Mg元素和少量的Al元素，两种元素的分布基本保持一致。但在整个线扫描路径范围内Al元素出现了4次较明显的峰值（图中标注的圆圈位置），在该峰值处Mg元素和Al元素的含量对比发生了明显的变化，明显偏离了AZ91合金成分中Mg-Al元素的含量比值。结合Al-Mg二元相图可以分析得出，材料在热等静压烧结后的冷却过程中，在AZ91合金成分处会形成Mg-Al固溶体和Al12Mg17金属间化合物。因此，该峰值处可能对应基体中析出的Al12Mg17金属间化合物相。
图9为采用热等静压法制备的AZB59和AZB59W1复合材料的XRD图谱。可以看出，AZB59复合材料中检测得到的物相组成主要为Mg，B4C及少量的Al12Mg17，AZB59W1复合材料中检测得到的物相组成主要为Mg，B4C和W。
采用富10B的B4C（硼元素中的10B丰度为99.2%）取代天然B的B4C（硼元素中的10B丰度为19.8%），按照优化工艺制备了厚度为32.6 mm的AZB59W1复合材料，并测试了该材料对Cf-252源中子的屏蔽性能。
以注量衰减比（F）表征待测样品对快中子的屏蔽特性，F计算公式为：[empty formula]（2）式中，Nf0为无样品时源中子产生的探测器计数；Nb为无样品时房间散射中子产生的探测器计数；Nf1为有样品时，源中子经待测样品衰减后产生的探测器计数；N'b为有样品时房间散射中子产生的探测器计数。
测试结果表明，富10B的AZB59W1复合材料对Cf-252源中子的注量衰减比为1.95。采用MCNP程序模拟计算相同条件下富10B的AZB59W1复合材料对Cf-252源中子的注量衰减比为2.22。快中子屏蔽性能模拟计算值与实际测试值基本吻合，但也存在一定差异（相对偏差约12%）。关于模拟计算值与实际测试值之间误差产生的主要来源，经初步分析认为，注量衰减比测试值本身存在一定的不确定度，其中本次测试样品对Cf-252源中子注量衰减比检测结果的相对扩展不确定度为11%。
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