PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B纳米晶磁体磁性能与矫顽力机制研究

左建华^1,3 ✉ 鲁伟^1,3薄宇^1,3李琛瑜^1,3潘峰^1,3鞠向明^1,3霍文霞^2,3章明^1,3李永峰^2,3 ✉

1. 内蒙古科技大学理学院，内蒙古包头 014010

2. 内蒙古科技大学分析测试中心，内蒙古包头 014010

3. 内蒙古自治区高性能稀土永磁材料重点实验室，内蒙古包头 014010

摘要： 本文通过放电等离子烧结设备，制备PrCo₅含量为9%（原子分数）的PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B双相纳米晶热压与热变形磁体，研究变形量对磁体各向异性、相互作用、矫顽力机制和微观结构的影响。X射线衍射（XRD）精修结果表明热压磁体中存在Nd₂Fe₁₄B，PrCo₅和α-Fe相；热变形磁体的各向异性随变形量的增加先增强后降低，在80%变形量时各向异性最佳。热压与热变形磁体回复曲线均存在开口现象，开口程度随变形量的增加而增强。热压磁体的Henkel曲线具有较大的正值，但正峰值小于负峰值；热变形磁体的Henkel曲线均存在较大的负峰值没有正峰值，且随变形量的增加，负峰值呈现递增趋势，表明热变形磁体的晶间相互作用为长程静磁相互作用，并且随变形量的增加，长程静磁相互作用逐渐增强。小回线与归一化剩磁矫顽力与外加磁场的变化曲线关系表明热压与热变形磁体的矫顽力机制为钉扎机制，钉扎效应随变形量的增加逐渐减弱。热压磁体存在元素过渡区域；由于Nd₂Fe₁₄B和PrCo₅变形温度不一致导致两相变形不同步，制约了磁体整体各向异性的形成。。

关键词： PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B；热压-热变形；各向异性；相互作用；矫顽力机制

基金： 国家自然科学基金项目(51761031);内蒙古自治区直属高校基本科研业务费(2023QNJS117,2023RCTD009)

收稿日期： 2024-08-28

RE-Fe-B基永磁材料有高剩磁与磁能积，但其温度稳定性较差^［1–3］；RE-Co基永磁材料有高的居里温度，但其室温磁性能远小于RE-Fe-B基永磁材料^［4–5］。综合两种磁体的优点、规避其缺点，对获得高性能的磁体和拓展永磁体应用领域有着重大意义^［6］。Pan等^［7］通过表面活性剂辅助球磨制备的SmCo₅/Nd₂Fe₁₄B纳米复合磁体表现出强烈的晶间交换耦作用。Wang等^［8］采用真空烧结得到各向同性SmCo₅/Nd₂Fe₁₄B纳米复合磁体，SmCo₅与Nd₂Fe₁₄B晶粒间有效的交换耦合作用使得磁体具有较高的磁性能与温度稳定性。Poudyal等^［9］制备了各向同性Sm₂Co₁₇/Nd₂Fe₁₄B纳米晶复合烧结磁体，硬磁相晶粒间的交换耦合使复合磁体具有单相的退磁行为，但Nd₂Fe₁₄B和SmCo₅的烧结温度差异导致元素的相互扩散^{［10–13］}。放电等离子烧结技术具有烧结温度低和烧结速度快的优势，可以有效地抑制元素相互扩散。靖征等^［14］使用放电等离子烧结设备制备了变形量为72%的各向异性Nd-Fe-B/PrCo₅纳米晶磁体，热变形磁体具有较强的c轴织构并且交换耦合作用明显。但是，对不同变形量下的Nd-Fe-B/PrCo₅纳米晶磁体的晶间相互作用、矫顽力机制和晶体取向织构变化的报道较少。因此，本文采用放电等离子烧结设备，制备各向同性与各向异性PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B纳米晶复合磁体，研究晶间相互作用、矫顽力机制以及微观结构。

1 实验

通过感应熔炼制备名义成分为Nd₂Fe₁₄B与PrCo₅的合金铸锭，其中添加过量5%（质量分数）的Nd和Pr，以补偿蒸发损失。合金铸锭在高纯氩气环境下进行熔体快淬。Nd₂Fe₁₄B与PrCo₅快淬带按1∶0.09（质量比）的比例混合均匀后在氩气氛围中进行高能球磨，球磨时间为5 h。球磨好的粉末装入硬质合金模具中，在700 ℃，500 MPa条件下利用放电等离子烧结（spark plasma sintering，SPS）制备各向同性PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B纳米晶复合磁体（hot pressing，以下简称为HP）。将得到的各向同性复合磁体在840~880 ℃进行热变形，制备变形量为70%，80%，90%的各向异性PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B纳米晶复合磁体（hot deformation，以下简称为HD-70%，HD-80%，HD-90%，）。使用X射线衍射仪（XRD）分析复合磁体的相结构；振动样品磁强计（VSM）测量磁滞回线、回复曲线和小回线等进行磁性能测试；通过扫描电子显微镜（SEM）分析磁体的微观结构。

2 结果与讨论

图1（a）为PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压与热变形磁体XRD图谱。可以看出，热压磁体中除PrCo₅相外未发现其他Pr-Co化合物相，这是因为热压温度较低，未发生共析转变^［15］。热压磁体中α-Fe相含量较高，这可能是导致磁体矫顽力低的原因之一。热压磁体经变形后，Nd₂Fe₁₄B相的衍射峰中代表c轴织构的（006）和（105）衍射峰的相对强度得到不同程度的增强，但是仍没有成为最强峰。而代表PrCo₅相的（002）衍射峰相比于热压磁体，相对强度虽有所降低，但仍保留了较强的峰强，说明在变形过程中，Nd₂Fe₁₄B和PrCo₅的变形并不同步^［16］。为了确定磁体中相组成及相对含量，将热压与热变形磁体破碎成粉末后进行XRD测试并精修，精修所得的晶格参数、各物相含量以及R因子如表1所示，表中R_p、R_wp和χ分别为可靠性因子（profile R-factor）、加权轮廓因子（weighted profile R-factor）和峰形参数（Chi）。精修所得R因子的值在误差范围之内。拟合结果与Nd₂Fe₁₄B（空间群为P42/mnm）、PrCo₅（空间群为P6/ mmm）和α-Fe（空间群为Im-3m）匹配良好。热压及热变形磁体的晶胞参数几乎没有变化。与热压磁体相比，PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热变形磁体中，Nd₂Fe₁₄B的质量分数大幅度增加，α-Fe的含量急剧降低，PrCo₅的含量小幅度降低；随变形量的增加，Nd₂Fe₁₄B的含量保持不变，α-Fe的含量逐渐降低，PrCo₅的含量逐渐升高。在制备PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热变形磁体的过程中，变形温度随热变形量的增加缓慢升高。在较高的变形温度下，Pr元素挥发量增加。为了保持物相的温度，原子半径与Co相近的Fe进入PrCo₅晶格中，这可能是导致α-Fe与PrCo₅含量变化的原因。根据谢乐公式计算，PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压磁体的晶粒约为50 nm。

图1 PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热变形磁体XRD（测试表面与压力方向垂直）及粉末精修XRD图谱

Fig.1 XRD patterns (surface perpendicular to applied stress direction) (a) and powder refinement XRD patterns (b) of PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B hot deformed magnet

表1 精修XRD所得的物相含量、晶胞参数和R因子

Table 1 Phase content，lattice parameters and R factors from refined XRD

Samples	Lattice parameters/nm			Phase content/%			R factors
Samples	a	c	v	Nd₂Fe₁₄B	PrCo₅	α-Fe	R_p	R_wp	χ
HP	0.878	1.218	0.94078	79.4	5.7	14.9	1.44	1.89	1.97
HD-70%	0.879	1.219	0.94223	91.7	4.8	3.4	1.43	1.92	2.61
HD-80%	0.879	1.219	0.94234	91.8	5.6	2.6	1.52	2.06	2.98
HD-90%	0.879	1.219	0.94226	91.9	6.2	1.9	1.57	2.07	2.89

由图2的PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压磁体的差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）曲线可见，磁体中存在3个明显的放热峰，温度由低到高分别对应Nd₂Fe₁₄B，PrCo₅和α-Fe。这一结果与XRD结果相吻合，进一步说明了PrCo₅与Nd₂Fe₁₄B磁体中PrCo₅与Nd₂Fe₁₄B两相没有发生分解及严重的元素扩散。

图2 PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压磁体DSC曲线

Fig.2 DSC curve of hot-pressed PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B magnet

测试热变形磁体的难、易轴磁滞回线，利用公式（M∥r-M⊥r）/M∥r表征磁体的各向异性（式中，M∥r为易轴的剩磁，M⊥r为难轴的剩磁，比值为0时磁体为各向同性，比值为1时磁体为各向异性）^［17］，变形量为70%，80%和90%磁体的比值分别为0.51，0.53和0.49，表明热变形磁体均形成了一定程度的各向异性，80%变形量时各向异性最佳。图3为PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压磁体磁滞回线与变形量为80%的热变形磁体难易轴磁滞回线，热变形磁体的难易轴的退磁曲线差异明显，表明磁体具有较强的磁各向异性。插图为不同变形量的性能变化曲线图，对于热压磁体，其矫顽力为671.82 kA·m⁻¹，剩磁为71.56 A·m²·kg⁻¹，最大磁能积为59.94 kJ·m⁻³；热变形磁体的矫顽力随变形量的增加而降低，是变形过程中变形温度较高导致晶粒长大所引起^［18］；热变形磁体的剩磁随变形量的增加先增大后降低，在变形量为80%达到最大值78.60 A·m²·kg⁻¹，在变形量为90%时热变形磁体剩磁迅速下降；由于热变形磁体的剩磁的变化，热变形磁体的最大磁能积在整体呈下降趋势，在变形量为80%时达到了变形后的最大值35.26 kJ·m⁻³。90%变形量时热变形磁体矫顽力快速降低是磁能积减小的主要原因。

图3 PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压磁体磁滞回线与变形量为80%的热变形磁体难/易轴磁滞回线

Fig.3 Hysteresis loops of hot-pressed PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B magnet and hard/easy axis hysteresis loops of hot-deformed magnet with 80% deformation

通常用剩磁温度系数α和矫顽力温度系数β衡量磁性材料的热稳定性。对于大多数磁性材料而言，随着温度上升，磁性能下降，所以α和β一般表现为负值，其绝对值越小说明磁体的热稳定性越好。图4为PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压磁体在300~400 K的温度区间内的磁滞回线，根据磁滞回线得到了PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压磁体在300~400 K的磁性能与相应的剩磁温度系数与矫顽力温度系数，如表2所示，PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压的磁体磁性能随温度的升高而降低。剩磁温度系数由-0.0763%·K⁻¹变为升高至-0.1461%·K⁻¹，同时矫顽力温度系数由-0.2846%·K⁻¹变为至-0.4763%·K⁻¹。在相同范围内，矫顽力温度系数要优于文献报道数值^{［19–22］}，主要得益于PrCo₅良好的温度稳定性。

图4 PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压磁体300~400 K磁滞回线

Fig.4 Hysteresis loops of PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B hot pressed magnet at 300~400 K

表2 PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压磁体300~400 K磁性能与温度系数

Table 2 Magnetic properties and temperature coefficients of PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B hot pressed magnet at 300~400 K

Temperature/K	M_r/（A·m²·kg⁻¹）	H_ci/（kA·m⁻¹）	（BH）_max/（kJ·m⁻³）	α（M_r）/（%·K⁻¹）	β（H_ci）/（%·K⁻¹）
300	71.56	671.82	59.93	-	-
320	66.10	480.62	43.38	-0.0763	-0.2846
340	66.09	440.67	43.54	-0.0764	-0.3441
360	63.22	396.81	37.65	-0.1165	-0.4094
380	62.10	385.26	35.66	-0.1322	-0.4265
400	61.10	351.83	33.35	-0.1461	-0.4763

图5（a~d）为PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压与热变形磁体的回复曲线。可以看出，热压磁体与热变形磁体的回复曲线具有相同的特征：磁化过程开始外加场小于5 kOe时，回复曲线增幅平缓，具有非常一致的起始磁化过程；随外场增加至5~12 kOe时，回复曲线增幅迅速上升；当外场持续增大，回复曲线的增幅明显下降，并且均能达到饱和。从退磁部分发现，磁化强度在零场附近增幅迅速上升，陡峭程度高，且随变形量的增加陡峭程度也逐渐升高，这说明磁体具有较大的可逆磁化成分，并且可逆磁化部分随变形量的增加而增大。在插图中可以发现，在不断的去、加外场的过程中，回复曲线并不重合，存在开口现象，在热压磁体中开口较小，而变形磁体的开口随着变形量的增加逐渐增大^{［23–25］}。回复曲线的开口现象通常被认为是不完全交换耦合的标志，此外还与磁体内晶粒的磁晶各向异性不均匀、热扰动、晶界区域的磁矩不稳定等因素相关^{［26–29］}。通过公式∆M_rc（H）=［M_up（H）-M_dw（H）］/M_S^［27］定量描述磁体的回复曲线开口程度（图5（e）），式中M_up（H）与M_dw（H）分别是在外加磁场H时回复曲线上、下部分对应的磁化强度，M_S为饱和磁化强度；将每条回复曲线中最大的ΔM_rc（H）定义为 $Δ M_{r c}^{m} (H)$ ，对应的最大外加磁场为H_R。做最大不重合度 $Δ M_{r c}^{m} (H)$ 对H_R的依赖关系，如图5（f）所示，热压与热变形磁体在低外场下，最大不重合值上升均非常迅速，热压磁体的曲线在11 kOe附近出现拐点，而70%与80%变形量下的热变形磁体，曲线在3 kOe附近存在拐点，这与磁体变形量的热变形磁体对应的曲线则并不存在峰值，而是随着磁场的增加持续上升，但外加磁场较大时增速减缓。由此说明随着变形量的增加热变形磁体的不完全交换耦合现象愈发明显，从而导致了晶间交换耦合作用的下降。

图5 PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压与热变形磁体的回复曲线；M_up（H），M_dw（H），ΔM_rc（H）和H_R的对应图；热压与热变形磁体的

Δ M_{r c}^{m} (H)

对H_R的依赖关系

Fig.5 Recoil curves of hot-pressed (a) and hot-deformed PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B magnets (b~d)； (e) Corresponding plots of M_up(H)，M_dw(H)，ΔM_rc(H) and H_R； (f) Dependence of

Δ M_{r c}^{m} (H)

on H_R for hot-pressed and hot-deformed PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B magnets

为了研究PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压与热变形磁体的晶间相互作用，根据公式δ_m=［M_d（H）+2M_r（H）］/M_r（H_m）-1^［30］可以得到Henkel曲线，如图6所示，式中M_r（H）为等温剩余磁化强度，M_d（H）代表退磁剩余磁化强度，M_r（H_m）是最大外加磁场下的剩余磁化强度。热压磁体的Henkel曲线具有较大的正δ_m值，但正峰值小于负峰值，说明热压磁体中既存在交换耦合作用又存在长程静磁相互作用，但晶间相互作用主要以长程静磁相互作用为主^{［31–32］}；而在热变形磁体中，所有的δ_m曲线均存在较大的负峰值没有正峰值，且随变形量的增加，负峰值呈现递增趋势，说明热变形磁体的晶间相互作用以长程静磁相互作用为主，并且随着变形量的上升长程静磁相互作用增强，而交换耦合作用减弱，这与热压与热变形磁体回复曲线的最大不重合度结果相一致。

图6 PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压与热变形磁体的Henkel曲线

Fig.6 Henkel plots of hot-pressed and hot-deformed PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B magnets

图7展示了PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压与热变形磁体室温下的小回线，插图为低外场下的小回线。在低场情况下，热压与热变形磁体的小回线在偏离中心左上位置，说明小回线在开始磁化时出现了不对称的现象，小回线的不对称性说明了热压与热变形磁体在磁化和反磁化过程中存在较强的钉扎效应，这是由于具有强钉扎效应的多畴态磁体，在最大测试外场小于钉扎场时，由于初始状态的磁畴畴壁处于晶粒内，磁化极易发生，而反磁化过程中，外场不足以克服钉扎场，磁畴壁无法跨过晶界，晶界上的磁畴壁被钉扎^［33］。同样，在反磁化过程中晶粒内部运动的磁畴壁是可逆过程，而在运动到晶界上的磁畴壁被钉扎形成不可逆反磁化。因此，在低场下形成了不对称的小回线，但这种不对称的现象随变形量的增加逐渐减弱，90%变形量的热变形磁体对应的小回线中心不对称现象几乎消失，这是因为变形过程减弱了钉扎效应；随着磁场逐渐增加，在最大外加磁场达到矫顽力附近后，小回线才接近中心对称，因为这一过程属于逐渐脱钉扎的过程，导致了小回线逐渐接近对称。根据小回线得出热压与热变形磁体的归一化M_r，H_ci与外加磁场的变化曲线关系如图7（e）所示。热压与热变形磁体归一化矫顽力与剩磁曲线呈现相同规律，在外加场较小时，归一化矫顽力与剩磁曲线增速缓慢，随着磁场继续增加，两条曲线快速上升。在这一过程中，归一化剩磁曲线始终滞后于归一化矫顽力曲线，说明矫顽力机制由钉扎机制主导。归一化剩磁与矫顽力曲线的间距随变形量的增加而减小，90%变形量热变形磁体对应的两条曲线接近于重合，这说明热变形磁体的钉扎效应随变形量的增加逐渐减弱。

图7 PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压与热变形磁体的小回线；热压与热变形磁体的归一化M_r，H_ci与外加磁场的关系

Fig.7 Minor loops of hot-pressed (a) and hot-deformed PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B magnet (b~d)； (e) Relationship between normalized M_r，H_ci，and applied magnetic field for hot-pressed and hot-deformed PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B magnets

图8给出了热压磁体的背散射电子图与热变形磁体的断口SEM形貌图。图8（a）的背散射电子图中深灰色衬度对应Nd₂Fe₁₄B相，灰色衬度对应PrCo₅相，黑色衬度为α-Fe相及缺陷，白色衬度为富Nd相，包裹在PrCo₅相外的浅灰色衬度是PrCo₅与Nd₂Fe₁₄B相的过渡区域^［34］。掺杂的PrCo₅仍以1∶5相组成，虽然扩散现象存在但由于热压时间短，扩散而产生的过渡区域较少，这与XRD的结果相吻合。PrCo₅的掺杂会造成缺陷^［34］，大量的缺陷将影响磁体的致密度进而恶化性能，富Nd相充当晶界相，可以起到填充空隙的作用。由图8（b~d）的热变形磁体的断口SEM形貌图（箭头方向为压力方向)可以发现，变形过程有助于晶体的排列，变形量为70%时晶体排列的整齐程度已经明显上升，但仍有部分晶粒取向偏离c轴；当变形量达到90%时，绝大部分的晶粒取向度良好，晶粒排列的整齐程度也显著上升。由于PrCo₅热变形获得良好各向异性的变形温度在900 ℃以上，高于实验变形温度，所以磁体中PrCo₅变形不充分取向较差，影响了磁体整体获得良好的各向异性。另外，取向较差PrCo₅相也影响了周围晶粒的取向^［22］。同时PrCo₅相带来了缺陷，这也是导致热变形磁体变形量达到90%时仍未获得良好的c轴织构的原因。

图8 PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B的热压磁体背散射电子图像及热变形磁体的断口SEM形貌图像

Fig.8 Backscattered electron image of hot-pressed PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B magnets (a)；SEM fracture morphology of hot-deformed PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B magnets (b~d)

3 结论

采用放电等离子烧结设备和热压热变形工艺制备了PrCo₅含量为9%的PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B热压与热变形磁体，研究了不同变形量对热变形磁体的磁性能、矫顽力机制、晶间相互作用以及微观结构的影响。热压磁体中存在Nd₂Fe₁₄B，PrCo₅和α-Fe相；热变形磁体的各向异性随变形量的先增大后减小，在80%时磁体各向异性最优。热压与热变形磁体晶间相互作用以长程静磁相互作用为主，并且长程静磁相互作用随变形量的增加而增强；热变形磁体的矫顽力机制为钉扎机制，钉扎效应随变形量增加而减弱。SEM图像表明热压磁体存在扩散现象，由于Nd₂Fe₁₄B和PrCo₅变形温度不一致导致两相变形不同步，影响了磁体整体获得良好的各向异性。

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PrCo5/Nd2Fe14B纳米晶磁体磁性能与矫顽力机制研究

1 实验

2 结果与讨论

3 结论

参考文献：

PrCo₅/Nd₂Fe₁₄B纳米晶磁体磁性能与矫顽力机制研究